近年来，半导体光催化剂在能源开发和环境治理方面的应用已经引起了世界各国政府、产业界以及科学家的广泛关注，研制与开发高效光催化剂是光催化研究领域的首要任务。以二氧化钛为代表的氧化物半导体光催化材料以其独特的性能成为一种理想的光催化材料。但是，以二氧化钛半导体为基础的光催化技术还存在着量子效率低，太阳能利用率低等关键科学技术难题，这极大地制约了它在工业上的广泛应用。针对上述难题，为加速光催化技术的实用化进程，提高光催化材料的光催化活性及稳定性，本论文研究工作主要围绕以下三个方面展开：（一）选取合适目标元素，合成二元双金属介稳态新型光催化剂，利用其本征高能态导致的高催化活性来提高光催化效率。（二）通过掺杂上转换试剂以及光沉积贵金属等方法提高光催化剂的可见光利用效率，抑制光生电子和空穴的复合，从而进一步提升二元双金属光催化剂的光催化效率。（三）研制新型自组装分等级高效金属硫化物与氧化物的复合型光催化剂，通过调节复合物中两相比例，连续调控其半导体禁带宽度以及光催化能力。研究工作主要分为以下五章：第一章中，本文综述了国内外关于半导体催化剂的最新研究进展，简要介绍了半导体光催化剂的光催化作用的基本原理，总结了提高半导体光催化剂催化效率的各种有效途径，给出了通过合成介稳态光催化剂、掺杂稀土上转换试剂、负载贵金属以及通过两相复合等方法提高光催化材料光催化效率的理论依据。第二章中，采用湿化学合成法，以甲醇作为超临界介质，苯甲醇作为结构导向剂，在超临界条件下首次合成出高度晶化介稳态钛酸铋（Bi20TiO32）纳米片，且其制备产量为克级，并对该材料形貌、粒子尺寸等进行可控调节。将该材料降解活性与合成条件中的控制因素进行联系，从而进一步优化合成路径。并采用吸附-光照还原-焙烧固定三个步骤将贵金属（Au）颗粒负载到载体钛酸铋纳米片上，制备得到了具有高光催化活性的贵金属负载型钛酸铋纳米片光催化剂。并将其成功应用于在模拟太阳光或可见光下光催化降解常见有机染料及卟啉类染色物。第三章中，首次通过水热合成法制备出近红外及可见光响应的Er³⁺掺杂Bi₂MoO₆光催化材料。所合成的产物形貌可控，通过调节反应体系的pH值，所合成的纳米片厚度逐渐增加，当pH值增加到一定程度后，我们合成得到了纳米线。在本研究中，我们通过优化反应体系的pH值以及Er³⁺的掺杂用量，得到了理想的光催化钼酸铋纳米材料。Er³⁺掺杂Bi₂MoO₆光催化材料利用Er³⁺的上转化发光效应实现长波辐射向短波辐射转变的能量转换，Er³⁺所吸收的可见光和近红外光被转化成符合Bi₂MoO₆能带间隙宽度的紫外光，成功扩宽了Bi₂MoO₆的光响应范围，有效地提高了其光催化效率。实验结果表明，通过掺杂Er³⁺可显著提高钼酸铋材料在降解常见纺织染料及有机污染物苯酚应用中的光催化活性，掺杂Er³⁺离子的作用机理在此研究中被详细讨论。第四章中，本文采用湿化学合成法来合成花状SnS₂@SnO₂复合材料，材料的分等级结构由负载的SnO₂纳米粒子和SnS₂纳米片组成。克服常规颗粒状硫化物表面活性低的缺点，采取合成二维片状硫化物来促进载流子的分离来提高其量子效率从而提高其能量转换效率和光催化活性，使这类材料具有更大应用前景的可能。复合体系中SnO₂和SnS₂的摩尔比例可以通过调节二元溶剂的比例在进行可控调节。所合成的复合材料在可见光条件下降解染料的应用中显示出很高的催化活性。其光催化机理在本文中也被详细研究。第五章中，总结了本文研究的结论，并基于本研究结果及当前光催化材料的研究现状，提出了光催化技术的发展方向。