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在分析化学领域,等离子体的研究极大地促进了原子发射光谱的发展,分析系统的微型化是分析化学研究的一个重要方向。常见的发射光谱仪器的构造包括进样系统、激发源系统、分光系统和检测系统。分光系统和检测系统的微型化已有AvaSpec的2048和Ocean Optics的USB4000微型光纤光谱仪,因而发射光谱仪的微型化,实质是进样系统和激发源系统的微型化。由于等离子体具有很高的激发温度,它能够使原子激发,且能量耗费低,因此等离子体还可以作为原子发射光谱（AES）的激发源,利于开发价格低廉的小型化便携式仪器。本论文建立了两种不同进样方式（静态和动态）的液相阴极辉光放电-原子发射光谱技术,并将其用于金属元素含量的检测。具体研究内容如下:1.设计了一种静态式的液相阴极辉光放电-原子发射光谱法测定溶液中的铜元素含量。将阴阳两极同时浸入到待测溶液中,在针状Pt阴极和石墨碳棒之间的溶液中产生辉光放电等离子体。探讨了放电电压,溶液pH和离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）对发射强度的影响。结果表明,最佳操作条件为电压135 V,pH值为1,CTAC质量百分比为0.15%时,CTAC可以增强Cu I的发射强度并能够降低检出限（LOD）。添加0.15%CTAC的Cu I（324.8 nm）的原子发射谱线的净强度提高了1.5倍。在电压135 V时,添加0.15%CTAC前后Cu的检出限（LODs）分别为0.234和0.019 mg L-1。2.构建了一种动态式的液相阴极辉光放电原子发射光谱法（LCGD-AES）,并将其同时检测水样（自来水,矿泉水,黄河水和工业废水）中的K、Na、Ca、Mg和Zn。待测液通过蠕动泵带动进入毛细管,在针状铂阳极和石英毛细管尖端涌出的电解质之间产生辉光放电等离子体。考察了电解液种类,放电电压和小分子有机添加剂对发射强度的影响,并将金属元素的测量检出限（LOD）与其他电解液阴极放电原子发射光谱（ELCAD-AES）进行比较,并用ICP评价LCGD-AES对水样测量结果的准确性。结果表明,最佳工作条件为放电电压650 V,pH=1HNO3中加入0.15%甲酸作为支持电解质。R2和RSD分别为0.98870.9990和1.10%2.19%。K、Na、Ca、Mg和Zn的LOD分别为0.02、0.04、0.19、0.04和0.05 mg L-1,可将其用于饮用水中金属元素的分析检测。3.采用动态式的液相阴极辉光放电原子发射光谱法（LCGD-AES）对矿石样品中Cu和Pb的含量进行测定。考察了LCGD的测量稳定性,研究了放电电压,毛细管直径,溶液流速对发射强度的影响。结果表明,最佳分析条件为放电电压675 V,毛细管直径1.0 mm,流速5.5 mL min-1。分析响应曲线在110 mg L-1范围内具有良好的线性关系。Cu和Pb的RSD分别为2.05%和1.27%,LOD分别为0.36和0.20 mg L-1,与其他ELCAD测定的检出限一致。样品的回收率范围为85.2105.6%,表明测量结果具有较高的准确度。