醚磺隆·乙草胺可湿性粉剂在水稻上的残留消解动态研究

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本文建立了醚磺隆和乙草胺在土壤、水稻植株、田水和稻米中的残留分析方法,研究了醚磺隆和乙草胺在稻田土壤、植株、田水和稻米中的残留消解动态。醚磺隆的残留分析方法:水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定。田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg/kg;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg/kg;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04mg/L。添加浓度0.04~0.2mg/kg时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1~105.9%,变异系数3.9~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8~98.8%,变异系数2.9~6.6%;添加浓度0.02~0.2mg/kg时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9~100.5%,变异系数2.5~7.3%;添加浓度0.04~0.2mg/L时,田水中醚磺隆的回收率为86.2~107.9%,变异系数为3.3~8.6%;符合农药残留分析要求。乙草胺的残留分析方法:土壤样品和植株样品经甲醇提取、二氯甲烷萃取;田水样品经布氏漏斗抽滤,石油醚萃取;大米样品经丙酮提取;后分别用弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)检测。乙草胺的最小检测量为0.02ng,土壤、植株和稻米样品中乙草胺的最小检测浓度均为0.01mg/kg;田水样品中乙草胺的最小检测浓度为0.01mg/L。添加浓度0.01~1mg/kg时,土壤中乙草胺的回收率可达82.96~88.32%,变异系数4.94~8.69%;稻米中乙草胺的回收率可达84.58~90.47%,变异系数3.78~4.84%;植株中乙草胺的回收率可达91.78~103.71%,变异系数2.29~4.27%,添加浓度0.01~1mg/L时,田水中乙草胺的回收率可达91.28~100.56%,变异系数为1.07~5.89%;符合农药残留分析要求。采用上述方法,测定了25%醚磺隆?乙草胺可湿性粉剂在天津、安徽、湖南、海南四地水稻中的消解动态。结果表明,25%醚磺隆?乙草胺可湿性粉剂在天津土壤中醚磺隆的残留半衰期为4.06天,乙草胺的残留半衰期为9.17天;水稻植株中醚磺隆的残留半衰期为2.75天,乙草胺的残留半衰期为5.76天;田水中醚磺隆的残留半衰期为1.54天,乙草胺的残留半衰期为9.06天;在安徽土壤中的醚磺隆残留半衰期为2.64天,乙草胺的残留半衰期为8.51天;水稻植株中醚磺隆的残留半衰期为1.04天,乙草胺的残留半衰期为5.31天;田水中醚磺隆的残留半衰期为1.80天,乙草胺的残留半衰期为2.91天;在湖南土壤中的醚磺隆的残留半衰期为3.77天,乙草胺的残留半衰期为5.61天;水稻植株中醚磺隆残留半衰期为2.29天,乙草胺的残留半衰期为4.06天;田水中醚磺隆的残留半衰期为1.55天,乙草胺的残留半衰期为4.13天;在海南土壤中的醚磺隆的残留半衰期为1.96天,乙草胺的残留半衰期为5.60天;水稻植株中醚磺隆的残留半衰期为2.39天,乙草胺的残留半衰期为8.47天;田水中醚磺隆的残留半衰期为2.33,乙草胺的残留半衰期为5.19天。
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