毛细管电泳分析柴胡及含柴胡复方制剂中柴胡皂苷含量的研究

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第一章介绍柴胡主要成分的理化性质和药理作用,对目前柴胡药材中柴胡皂苷类成分分离分析方法进行了综述,提出了本论文的研究背景及意义。第二章建立同时测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量的毛细管电泳法。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60cm×50μm ID,有效长度53cm);以20 mmol/L Tris+20 mmol/L磺丁基-β-环糊精+25mmol/Lβ-环糊精(pH9.93)为运行缓冲液;分离电压15kV;重力进样10s(高度15cm);检测波长210nm。以对硝基苯甲酸为内标。柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在60~300μg/ml(r=0.9997)、20~100μg/ml(r=0.9996)间具有良好的线性关系;柴胡皂苷a的平均回收率为102.3%,方法精密度(RSD)为1.89%(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为102.2%,方法精密度(RSD)为2.28%(n=6)。该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于柴胡的质量控制。第三章建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量测定的毛细管电泳法。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65cm×75μm ID,有效长度57cm);以20 mmol/L Tris+20 mmol/L磺丁基-β-环糊精+25mmol/Lβ-环糊精(pH9.93)为运行缓冲液;分离电压12kV;重力进样10s(高度15cm);检测波长210nm。以苯甲酸为内标。柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在10.10~101.0μg/ml(r=0.9987)、8~80μg/ml(r=0.9990)间具有良好的线性关系;柴胡皂苷a的平均回收率为97.1%,方法精密度(RSD)为1.57%(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.1%,方法精密度(RSD)为1.98%(n=6)。该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于小柴胡颗粒的质量控制。第四章建立逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量测定的毛细管电泳法。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65cm×50μm ID,有效长度57cm);以20 mmol/L Tris+20 mmol/L磺丁基-β-环糊精+25mmol/Lβ-环糊精(pH9.93)为运行缓冲液;分离电压10kV;重力进样10s(高度15cm);检测波长210nm。以对硝基苯甲酸为内标。柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在20.16~201.6μg/ml(r=0.9971)、10.2~102.0μg/ml(r=0.9947)间具有良好的线性关系;柴胡皂苷a的平均回收率为99.4%,方法精密度(RSD)为2.46%(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.7%,方法精密度(RSD)为1.07%(n=6)。该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于逍遥丸的质量控制。第五章建立气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量测定的毛细管电泳法。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65cm×50μm ID,有效长度57cm);以20 mmol/L Tris+20 mmol/L磺丁基-β-环糊精+25mmol/Lβ-环糊精(pH9.93)为运行缓冲液;分离电压12kV;重力进样10s(高度15cm);检测波长210nm。以对硝基苯甲酸为内标。柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在20.16~201.6μg/ml(r=0.9953)、16.26~162.6μg/ml(r=0.9986)间具有良好的线性关系;柴胡皂苷a的平均回收率为97.9%,方法精密度(RSD)为1.28%(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为96.3%,方法精密度(RSD)为2.06%(n=6)。该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于气滞胃痛颗粒的质量控制。
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