多铁性材料的制备和性能研究

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近年来,多铁性材料因其同时具有铁电、铁磁性以及相互耦合产生的磁电效应,在制备微电子器件、信息存储器、传感器具有潜在的应用价值,一直受到中外学者的广泛关注。本论文主要研究了单相多铁材料BiFeO3的Ho、Mn共掺改性及复合材料0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr0.5,Ti0.5)O3(1-x)(Ni51.5Mn25Ga23.5)x(x=0.05、0.1、0.2、0.3、0.4)的制备及其性能研究,具体研究内容及研究结果如下。  (1)采用固相烧结法成功制备了Bi0.9Ho0.1Fe1.xMnxO3(x=0.05、0.10、0.15、0.20)(BHFMO)陶瓷,确定了其煅烧工艺和烧结工艺。通过X射线衍射(XRD)分析发现,Ho、Mn共掺可导致BFO晶格收缩,且随Mn掺杂量的增加,晶格结构由菱方型钙钛矿结构转变为四方型钙钛矿结构。扫描电镜(SEM)测试发现,BHFMO陶瓷晶粒大小均匀、晶界明显、陶瓷较为致密,且随着Mn掺杂量的增加晶粒逐渐变大。电性能测试表明,BHFMO陶瓷在室温下均表现出了典型的铁电特性,但是存在较大漏导,剩余极化值(Pr)随着Mn的掺杂量的增加先增大后减小,于x=0.1时,剩余极化值达到最大值,Pr=0.1370 uC/cm2,而介电常数和介电损耗随着Mn掺杂量增加而单调增大。磁性测试表明,BHFMO陶瓷呈现一种特殊磁滞回线,该陶瓷在一定的磁场作用下发生磁致相变,剩余磁化强度(Mr)随着Mn掺杂量增加先增大后减小,于x=0.15处达到最大值,Mr=0.101 emu/g。  (2)利用真空电弧熔炼的方法制备了Ni51.5Mn25Ga23.5(NMG)合金。XRD测试表明,NMG合金的晶格参数为a≈6.126(A)、b≈6.578(A)、c≈5.510(A),由于c/a<1表明NMG合金室温下为非调制的四方马氏体相结构。NMG合金为软磁材料,饱和磁化强度(Ms)约为53 emu/g,饱和磁化场为8000 Oe。利用电子束蒸发镀膜系统探索NMG薄膜的制备工艺,确定其在Si(100)上的沉积工艺,如下:电子束流40 mA、电压8 kV、衬底温度400~500℃、腔内气压<1×10-3Pa。实验发现,NMG薄膜沉积速率随镀膜时间增加而逐渐增大。采用已摸索出的工艺在Si(100)上制备出了的纯相NMG薄膜,剩余磁化强度和饱和磁化强度分别为20 emu/cm3、150 emu/cm3均小于文献中报道的数据。  (3)采用固相烧结法制备了0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr0.5,Ti0.5)O3(1-x)(Ni51.5Mn25Ga23.5)x(x=0.05、0.1、0.2、0.3、0.4)(NMG/PZN-PZT)复合材料。通过X射线衍射分析可知NMG/PZN-PZT复合材料室温下为三方、四方混合相钙钛矿化合物。对比纯相PZN-PZT的X射线衍射峰位,复合材料的衍射峰均一定程度向高角偏移,表明NMG掺入导致陶瓷的晶格收缩。对复合材料断面形貌的SEM观察发现,当NMG掺入量(x<0.2)较低时,NMG/PZN-PZT复合材料能看到明显的晶粒、晶界清晰且陶瓷较为致密,继续增加NMG掺入量,致密度明显劣化,这表明使用粉体烧结工艺无法将陶瓷基复合材料烧结成瓷。铁电性能测试结果表明,NMG/PZN-PZT复合材料随着NMG合金的掺入量的增加矫顽场(E)先降低后增加,于x=0.1处达到最大值,而其剩余极化强度(Pr)逐渐降低,于x=0.05时达到最大值,Pr=6 uc/cm2。介电性能测试结果表明,随着NMG合金掺入量的增加,其介电损耗逐渐增大,但是其相对介电常数反常变化:先增大后减小。磁性测试结果表明,NMG/PZN-PZT复合材料随着NMG掺入量的增加,剩余磁化强度逐渐增大,于x=0.4时达到最大值,Mr=0.026 emu/g。
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