Ce:YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备和性能研究

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钇铝石榴石(YAG)属于立方晶系,具有稳定的物理和化学性质,这些特性使YAG广泛应用于结构和功能材料等领域。铈掺杂钇铝石榴石(Ce:YAG)黄色荧光粉,是目前应用最广泛的荧光粉,可与蓝光芯片可以组合制备白光LED,被广泛应用于照明和背光源等领域。目前市场上的产品均是由有机树脂与荧光粉体混合进行封装组合,存在耐热差、热导率低、易老化和发光不均等问题,将Ce:YAG荧光粉体制备成透明陶瓷作为LED背光源和封装材料可以明显改善上述问题。论文采用冲击射流反应法(CIJR)合成Ce:YAG纳米荧光粉体,使用真空高温烧结技术制备Ce:YAG透明陶瓷。系统研究了粉体合成工艺、熔盐法煅烧粉体、部分稀土元素掺杂对Ce:YAG荧光粉体性能的影响,探讨了添加剂、烧结温度、保温时间等因素对制备透明陶瓷的影响,利用SEM、XRD、PL等仪器分析手段对制备的粉体和陶瓷进行了表征。CIJR反应器合成的粉体具有优秀的分散性和荧光性能,合成工艺条件为:加料速度10m L/min,(NH4)2SO4分散剂2wt%,Ce掺杂量3.0%;前驱体经过1000℃煅烧5h获得纯YAG相。论文探讨了熔盐(KCl)法煅烧Ce:YAG荧光粉体的影响,最佳煅烧工艺为熔盐用量R=1:3,在900℃煅烧8h能够得到晶粒较为规则且荧光强度较强的粉体,同时添加10wt%的Ba Cl2能够有效的减小晶粒的粒。论文研究了三种稀土元素Gd、Tb、Pr掺杂对Ce:YAG荧光粉体的影响:Gd和Tb均能使Ce:YAG的发射峰发生红移,Pr的掺杂会在609nm处增加发射峰,虽然掺杂都能增加红光成分,但是会降低荧光粉体的荧光强度,通过正交实验优化出最佳荧光粉体组成为(Y0.67Gd0.2Tb0.1Ce0.03)3Al5O12。采用三步烧结工艺制备Ce:YAG透明陶瓷,烧结助剂TEOS和Mg O,能够在较低的温度下产生液相,并且均能有效减少晶粒异常生长,用量过多将会引入第二相,最佳添加量为0.8wt%TEOS和0.01wt%Mg O。在真空烧结炉中将坯体加热至1280℃和1400℃各保温2h,接着升温至1680℃烧结8h,降温取出后在空气氛中1450℃退火2h,最后经打磨和抛光得到透明陶瓷,其在800nm处最大的透过率为16.3%。通过调节陶瓷片的厚度可以调节效率、色温、显色指数等,能够得到白光,由于缺少红光成分,显色指数最高为57.3,离标准白光存在差距。
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