乙酰丙酮作为一种应用较为广泛的有机物,其制备的工艺多采用乙烯酮吸收和热转化的途径。作为生产乙酰丙酮重要的中间产物醋酸异丙烯酯(IPA),是由丙酮在强酸性催化剂作用下与乙烯酮发生吸收反应而得。在对吸收液进行蒸馏分离时,容易发生结焦膨化,严重影响IPA的收率,堵塞反应装置；来自吸收液中的醋酐等高沸点组成,在醋酸异丙烯酯的分离过程中,促成醋酸异丙烯酯的热分解,从而难以获得高纯度的醋酸异丙烯酯产物。如何提高醋酸异丙烯酯的收率,避免结焦膨化；如何处理蒸馏残液,可以回收其中的有用组分；如何提高醋酸异丙烯酯精馏分离的纯度达到99.5%以上,这些都是有待研究解决的问题。本文就醋酸裂解法制乙酰丙酮过程中醋酸异丙烯酯的分离和提纯问题开展研究。实验考察研究了粗馏残液的回收及消除结焦膨化的可行性措施；改进蒸馏设备实现吸收液的高馏出率；在醋酸异丙烯酯、丙酮、醋酐三元汽-液相平衡研究的基础上,对醋酸异丙烯酯精馏分离过程进行模拟计算及工艺条件优化。实验考察了酸性介质中水解回收粗馏残液,通过对粗馏残液进行水解反应,转化双乙烯酮等热敏性物质,水解残液为丙酮、醋酸和醋酸异丙烯酯的混合液,水解反应有利于蒸馏回收粗馏残液的有用组分,并避免蒸馏时出现结焦膨化。改用旋转刮板薄膜蒸发器代替原先的简单式蒸馏釜,进行吸收液的粗馏分离,在提高醋酸异丙烯酯馏出率的同时保证残液以液体形态出料。对醋酸异丙烯酯、丙酮、醋酐三元组分进行热力学研究,得到了相应的二元交联参数,并应用于醋酸异丙烯酯的Aspen Plus模拟中；考察到精馏塔釜中IPA热分解产生少量丙酮的前提下,采用侧线出料,可以得到纯度在99.5%以上的IPA,达到分离要求。