松香酯的合成及其乳液的制备研究

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本研究以松香为原料,制备了松香季戊四醇酯和浅色高软化点马来松香季戊四醇酯等松香酯、新型松香基乳化剂、松香酯乳液,确定了最佳制备工艺条件,研究了产品性能。以精制松香和季戊四醇为原料,微波辐射条件下制备松香季戊四醇酯。重点讨论了催化剂种类及用量、季戊四醇用量、反应时间、微波辐射功率等因素对产品性能的影响。研究表明最佳合成条件为:催化剂R-1和季戊四醇的用量分别为精制松香质量的0.3%和16%,反应时间为40 min,微波辐射功率为200 W。此工艺条件下,制得的松香季戊四醇酯颜色为加纳色号4号,酸值为12.7 mg/g,软化点为102℃。与常规反应相比,微波辐射不仅可以大幅度地缩短反应时间,且所得产品色泽浅。以精制松香、马来酸酐和季戊四醇为原料,制备浅色高软化点马来松香季戊四醇酯。重点讨论了不同还原剂、催化剂、减色剂、原料配比及反应时间等因素对产品性能的影响。研究表明最佳合成条件为:马来酸酐、还原剂SHHP、催化剂R-1、减色剂M-6的用量分别为精制松香质量的13%、0.3‰、3‰、3‰,精制松香和马来酸酐加成反应60 min,马来松香和季戊四醇酯化反应150 min,所得产品颜色为加纳色号3号,酸值为9.8 mg/g,软化点为159℃。以松香为原料制备新型松香基乳化剂,重点讨论了多元醇种类及用量、磷化剂用量对产物性能的影响。研究表明在以氧化锌为酯化催化剂,其用量为改性松香酸的0.4%,聚多元醇分子量为10000,其用量为15%,多元醇用量nOH / nCOOH为0.5,磷化剂用量n丙:n磷为3.2:1的条件下,制得临界胶束浓度为1.2×10-6mol/L,表面张力为28.1 mN/m,钙皂分散力为4.8%,Krafft点小于0℃,乳化性能大于7天的新型松香基乳化剂RH-1。将制备的不同软化点松香酯,用自制松香基乳化剂RH-1,采用常压逆转法制备不同软化点的松香酯乳液。重点研究了乳化剂用量及加入方式和操作条件等因素对乳液性能的影响,确定了优化的工艺条件。并将自制乳化剂与市售乳化剂的乳化效果进行了比较。研究结果表明,自制乳化剂RH-1乳化效果明显优于市售乳化剂,RH-1可将不同软化点的松香酯制备为固含量大于50%的松香酯乳液,且所得乳液具有优良的低温贮存稳定性、常温储存稳定性和热贮稳定性。将所得乳液添加到样品压敏胶里,可使其初粘性和180°剥离强度得到明显改善。
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