近年来,能源稀缺、环境破坏、气候变化已成为国际上各国最为关注的核心问题。为了应对全球气候和生态的变化,构建以可持续能源和新能源为主体的可再生能源系统势在必行。氢气燃烧产物为水,这既不会导致空气污染,又不会导致温室效应,因此人们常把氢能作为可再生的环境友好未来能源。光电催化析氢反应因其效率高、工艺简单等优点是制备氢气的高效途径之一,但传统的光电催化析氢材料对光的利用率比较低,能耗高,因此设计和开发高光利用率、低过电位的光电催化析氢催化剂成为研究的焦点。窄带隙的二维二硫化钼（MoS₂）已经被证明是析氢活性接近贵金属Pt的二维非金属阴极催化剂,但其导电性差、边缘活性位点少以及光生电子和空穴易复合等限制了它的广泛应用和发展。本论文为了克服以上二硫化钼存在的缺点,设计制备了二硫化钼基复合催化剂,并研究了所制备二硫化钼基复合催化剂的光电催化性能。本文的具有研究成果如下:采用简单易行的一步水热法制备了 MoS₂/N-rGO （掺氮的还原氧化石墨烯）阴极催化催化剂,N-rGO的引入提高了电极材料的导电性,加快了电荷分离和转移效率。光电化学测试结果表明:在酸性体系中,与单独的MoS₂相比,MoS₂/N-rGO复合催化剂具有更加优异的电析氢活性,但其光催化析氢性能不明显。针对二硫化钼光生载流子容易复合的问题,设计合成了一种价格低廉、性能优异的MoS₂/In₂S₃电极材料。催化剂MoS₂和In₂S₃能够形成纳米尺寸的异质结结构,极大地加快电荷的产生,极大地降低了光生电子和空穴的复合,进而提高光电催化析氢性能。对MoS₂、IIn₂S₃和MoS₂/In₂S₃三种催化剂进行性能测试,结果表明MoS₂/In₂S₃拥有更加卓越的析氢性能以及更大的有效活性电化学面积（ECSA）和更小的塔菲尔斜率。通过调节前驱体钼酸钠和氯化铟的比例,调控MoS₂/In₂S₃催化剂的形貌结构,结果显示,钼、铟前驱体比例为1:2时制备的MoS₂/IIn₂S₃样品光电析氢性能最优。以钥酸钠和钨酸钠为前驱体,采用水热法合成一种花瓣状纳米片MoS₂/WS₂复合催化剂,与单独的MoS₂、WS₂相比,MoS₂/WS₂样品对可见光的吸收范围更宽和强度更大。光电催化析氢测试结果表明在MoS₂和WS₂的协同作用下MoS₂/WS₂催化剂表现出优异的光电析氢性能。探究了不同钼、钨前驱体比例对产物MoS₂/WS₂光电催化性能的影响,结果表明钼、钨前驱体比例为1:1的MoS₂/WS₂样品的电催化和光催化性能均最佳。