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食品安全问题一直是全世界关注的热点问题。以液相色谱法为基础的检测方法的研究为保障食品安全提供技术支撑,高效液相色谱法具有优越的分析分离能力,可在畜禽产品药物残留检测中广泛应用;液相色谱串联质谱法集色谱优异的分离性能和质谱有效的分析性能于一体,可实现对复杂样品中多组分待测物的同时确证和准确定量,明显提高样品测定效率。本文主要包括以下三个方面内容:1简要介绍了动物源性食品中药物残留问题,并对国内外样品前处理研究进展和液相色谱及其联用技术在动物源性食品中药物残留检测的应用进行了综述。2基于超高效液相色谱串联质谱技术建立了猪肉中66种药物残留的检测方法,样品经乙腈-甲醇和乙腈-水溶液分别提取,Agela Cleanert®PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66种药物检测限为0.2μg/kg~5μg/kg,定量限为0.5μg/kg~20μg/kg。在2μg/kg~100μg/kg添加浓度水平上药物回收率为35%~140%,批内相对标准偏差均小于20%。3基于高效液相色谱法建立了猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏,猪和鸡的脂肪,草鱼和中国对虾的肌肉、鸡蛋、牛奶共18种基质中4种四环素类药物的残留检测方法,肌肉等基质使用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸溶液和钨酸钠溶液沉淀蛋白;脂肪样品经二氯甲烷溶解,利用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液萃取,所有提取液通过HLB串联LCX柱净化。本方法在猪、牛、羊、鸡、草鱼、中国对虾的肌肉、牛奶50μg/kg~200μg/kg添加浓度水平上的回收率为64.9%~115.1%,在猪、牛、羊、鸡的肝脏、猪和鸡的皮+脂肪100μg/kg~600μg/kg添加浓度水平上的回收率为61.0%~118.5%,在猪、牛、羊、鸡的肾脏100μg/kg~1200μg/kg添加浓度水平上的回收率为62.1%~110.3%,在鸡蛋50μg/kg~400μg/kg添加浓度水平上的回收率为65.0%~106.0%,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法在各基质中检测限为20μg/kg~50μg/kg,定量限50μg/kg~100μg/kg。