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全氟化合物作为氟化工行业重要的化工产品,在日常生活和工业领域中应用广泛。二噁英作为人类无意中生产出来的持久性有机污染物,两者给人类健康和自然环境带来了巨大的危害。建立合适的检测方法对其进行质量控制是当前首要的任务。本文综述了全氟化合物和二噁英的理化性质和国内外研究现状,并建立离子对萃取衍生气相色谱-四级杆质谱联用方法,检测了土壤中的全氟羧酸化合物。同时,建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱方法对染料中的二噁英含量做了相应的评估。具体研究内容如下:1.利用离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)与全氟羧酸(PFCAs)形成的离子对,基于离子对在高温条件下衍生成全氟羧酸丁基酯的原理,应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对全氟羧酸丁基酯作了定性实验分析。优化了离子对萃取条件和离子对衍生条件,最后得出:在全扫描 EI+源条件下,[C4H9]+m/z=57,[CF3]+m/z=69,[C2F4]+m/z=100,[C2F5]+m/z=119,[C3F5]+m/z=131,[C3F7]+m/z=169,[C4F7]+m/z=181;为全氟羧酸丁基酯共有的离子碎片,可作为定性之用。2.根据第二章全氟羧酸丁基酯定性结果,建立离子对萃取,气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定了土壤中6种全氟羧酸的含量。选择全氟羧酸丁基酯共有的离子碎片为监测离子,采用选择离子扫描(SIR)模式,基于不同的全氟羧酸丁基酯出峰时间进行定量分析。优化了目标分析物提取方法和LC-18柱净化条件,结果6种全氟羧酸的浓度与其对应的丁基酯的峰面积线性关系r>0.996;PFC6A～PFC11A的定量检测限(S/N=10)分别为:12.2ng/mL、9.31 ng/mL、3.01ng/mL、0.33ng/mL、0.23ng/mL、0.24ng/mL;RSD 值在 1.87%～4.82%之间(n=7)。最佳加速溶剂萃取(ASE)提取条件下,土壤加标回收率在82.3%以上,并对采自台州的土壤样品进行了全氟羧酸含量的测定。3.采用索氏提取,样品目标物经多段混合硅胶柱净化,活性碳柱分离;建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)方法测定了染料中17种2,3,7,8-氯取代二噁英(PCDD/Fs)。并对实际染料样品中的二噁英进行了检测,样品中二噁英含量较低,方法检出限达到0.1pg/g,同位素标记的净化内标回收率在77.8%-91.8%之间。