石墨炉可控高温热解合成富勒烯及其形成机理探究

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碳元素是人们最熟知的化学元素之一,也是一种极不寻常的元素。富勒烯是一类全部由碳原子组成的空心球状分子,是继石墨、金刚石之后,人们发现的第三种碳元素的存在形态。1985年,克罗托(Sir Harold Walter Kroto)、科尔(Robert F.Curl,Jr.)以及斯莫利(Richard E.Smalley)在激光蒸发石墨实验中意外发现了富勒烯C60,并引起了世界科学家的广泛关注和研究。他们三位也因此而获得1996年的诺贝尔化学奖。目前,富勒烯的科学研究已经取得了极大的进步与发展。现有的富勒烯合成方法有十几种,最常用的为石墨电弧放电法与火焰燃烧法,这两种方法虽然能够宏量制备富勒烯,但是都存在着一些问题,例如电弧放电法无法自由控制温度。所以寻找更适合的富勒烯合成方法对富勒烯的科学研究还是十分有必要的。本论文通过自主设计了石墨炉合成装置,并对其富勒烯合成条件进行了一些研究与探索,通过HPLC-MS联用、拉曼光谱等手段进行表征分析,主要研究内容与成果包括以下几个方面:1.设计了石墨炉合成装置,该装置利用大电流直接流通石墨管,使其迅速升温的原理,实现了温度可控调节的功能,为后续的研究提供了实验条件。另外该装置结构简单,操作方便,十分有利于富勒烯的合成研究。2.利用所设计的石墨炉合成装置,研究了不同的气体反应物(包括氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、一氯甲烷、甲烷、溴仿、二氯乙烷)的热解对富勒烯合成的影响。在一系列的条件探索中优化了富勒烯合成条件。发现在石墨管反应中,氯仿和二氯甲烷是能够得到富勒烯产物的有效反应物,且其在反应中的用量直接影响了富勒烯的产率。3.研究不同结构形态的固态碳对富勒烯合成的影响。无定形碳作为固态碳源时,无法得到富勒烯产物,而有一定结构形态的固态碳源如碳纳米管,石墨烯,金刚石则可以得到富勒烯产物。表明固态碳也是富勒烯合成中的重要因素。这为富勒烯的形成机理提供了新的理解。
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