随着传统能源的消耗殆尽,新能源的开发利用迫在眉睫,氢能因极高的燃烧热值和绿色清洁被认为是未来的新能源。电催化水分解是一种高效且稳定的产氢手段,阴极析氢反应（HER）和阳极析氧反应（OER）是电解水过程中两个重要的半反应。然而分解水需要利用催化剂克服过高的反应势垒,用尿素氧化反应（UOR）来代替OER是一种有效降低水分解槽电压的手段。UOR的热力学势仅为0.37 V,显著低于OER的1.23 V,理论节能约70%。目前,商业化的析氢催化剂仍以Pt基材料为主,由于价格昂贵、储量低、循环稳定性不好,严重限制了它的大规模应用,开发价格低廉、高活性的非贵金属催化剂至关重要。双金属氢氧化物（LDHs）因其具有较大的比表面积、化学通用性和开放的结构而成为电催化剂的研究热点,探究这种非贵金属基催化剂对于HER和UOR性能的影响,并组建双电极电解槽进行尿素电解来高效制氢,因此,本文从合理的设计出发,设计用于UOR和HER的高性能非贵金属双功能催化剂是非常有吸引力的,并研究了它们的结构形貌,电化学性能等。（1）采用简单的水热法,原位生长出一种层状氢氧化物BiCoAl-LTH/NF,材料为自组装相互交错且分布均匀的纳米片。金属Bi元素在材料中由于其含有较多的氧空位,使得催化剂材料的导电性增加,提高了材料的电导率,使得材料的电催化性能得到提升,在碱性介质中电催化HER达到10 mA/cm2的电流密度对应的过电位为145 mV（vs.RHE）。尿素氧化反应（UOR）达到100 mA/cm2的电流密度对应的过电位为198 mV（vs.RHE）,Tafel斜率仅为29 mV/dec。对比阳极发生析氧反应和尿素氧化反应节约40%的能量,该催化剂作为双功能催化剂用于尿素电解时,达到100 mA/cm2的电流密度需1.65V电压,作为尿素电解槽具有极大的潜力。（2）以泡沫镍为基底材料,采用微波法制备MgAl-LDH/NF,在泡沫镍基底上一步原位生长出一种层状的氢氧化物MgAl-LDH/NF,其次将制备好的材料浸泡在氯化铁中进行物理吸附,以形成铁掺杂的MgAl-LDH/NF电催化材料,催化剂形貌为层状均匀分布的纳米片,同时在高电位下形成的含有高价镍的NiOOH,伴随Fe3+的电子效应,进一步促进了较高Ni价的形成,从而有效地加速了催化剂的活性。电催化剂表现出优异的催化性能,在碱性介质中电催化HER达到10 mA/cm2的电流密度对应的过电位为121 mV（vs.RHE）,尿素氧化反应（UOR）达到100 mA/cm2的电流密度对应的过电位为198 mV（vs.RHE）。Tafel斜率仅为24 mV/dec,因其对HER和UOR均表现出良好的催化活性和优异的耐用性。当催化剂作为双功能催化剂用于尿素电解时,达到100 mA/cm2的电流密度,需1.49 V电压。该催化剂作为双功能电催化剂进行尿素电解来节能产氢是替代贵金属基电催化剂进行电催化的一种很有前途的材料。