传统化石能源在使用中会对环境造成一定的破坏及其不可再生性,新型可再生清洁能源的研发已成为未来发展趋势。通过光电化学（PEC）电池将水光解转化为氢气和氧气,可以把我们最大的可再生能源——太阳能转化为稳定的化学燃料,是实现绿色可持续发展的重要手段之一。CuBi₂O₄凭借其无毒低价、合适的能带间隙（1.5 eV¹.8 eV）以及较大的光生电压成为极其有潜力的光电催化阴极材料。然而,其存在内部载流子传输效率低、光电流易衰减的缺陷,成为制约其发展和应用的主要瓶颈。针对CuBi₂O₄阴极材料存在的这些缺陷,本文通过厚度调节、退火调控、表面保护层覆盖来提升其光电流和工作稳定性。之后通过元素体相掺杂和助催化剂的表面修饰优化了Fe₂O₃光阳极的起始电位和光电流密度。最终将CuBi₂O₄光阴极与Fe₂O₃光阳极串联搭建了自发光解水器件。本论文主要由以下几个方面组成:（1）以CuBi₂O₄为研究对象,采用旋涂法在FTO上沉积CuBi₂O₄薄膜。通过改变旋涂法前驱体溶液的溶度,优化CuBi₂O₄薄膜的厚度,光电流密度从0.13mA/cm²提升至0.42 mA/cm²。之后采用缺氧退火的方式,对CuBi₂O₄进行改性。X射线光电子能谱分析表明,CuBi₂O₄薄膜的电子结构在缺氧退火过程中发生了显着的改变。通过Mott-Schottky说明缺氧退火CuBi₂O₄有着更高的载流子浓度。同时缺氧退火CuBi₂O₄在光电阴极/电解液界面处有着更小的电阻。缺氧退火调控后,CuBi₂O₄光阴极的光电流提升至0.67 mA/cm²。（2）通过SEM表征发现,未沉积保护层的CuBi₂O₄薄膜在稳定性测试后其表面结构发生了改变,出现很多的不规则颗粒。采用磁控溅射的方法,在CuBi₂O₄薄膜上沉积了均匀的TiO₂保护层。TiO₂保护层同时可以钝化CuBi₂O₄薄膜的表面,减少光生载流子在半导体/电解液界面处的复合,提升其光电流。溅射时间为50 min时,光阴极的电流密度最大,为0.82 mA/cm²,但不足以给CuBi₂O₄薄膜在工作条件下以足够的保护作用。当溅射时间为130 min时,TiO₂保护层的厚度太厚,会阻碍光生载流子的输运,降低光阴极的性能。最后选取90 min为TiO₂保护层最优的溅射时间,即可以提升光电流至0.77 mA/cm²,又能有效地抑制CuBi₂O₄薄膜在电解液中的光腐蚀现象。（3）采用水热法制备了Co掺杂的Fe₂O₃纳米棒,通过旋涂法在其表面修饰了CoFeO_x助催化剂,优化了Fe₂O₃光阳极的起始电位和光电流密度。优化的Fe₂O₃光电阳极上的起始电位为0.55 V_RHE,较未优化的Fe₂O₃光电阳极样品相比有着320 mV的阴极偏移。同时,在1.23 V_RHE下,其光电流密度提高至0.81 mA/cm²。最后利用具有高光生电压的p型CuBi₂O₄与优化的Fe₂O₃光阳极来搭建串联电池。在AM 1.5G条件下的其能量转化效率为0.15%。同时,该金属氧化物基光解水电池有着合理的长期稳定性。