论文部分内容阅读
纳米材料的性质主要取决于其组成基元的尺寸、形貌和晶型等参数,因而进行具有不同尺寸和形貌的纳米粒子的控制合成研究是纳米材料研究的一个重点。作为一类重要的功能材料,硫族半导体在光学、电子学、光电转化、热电、传感、医疗诊断等领域有重要的应用,近年来对其研究异常活跃。目前已发展出多种制备硫属半导体纳米晶的方法,但反应选用的介质大多为均相体系。本文主要探索用液液界面法进行硫属半导体纳米晶的可控合成,主要结果如下：(1)利用油酸镉(Cd-Oleate)配合物和CdCl2·2H2O作为镉源,分别以硫代乙酰胺和三辛基磷硒作为硫源和硒源,设计了新颖的液液界面合成路线(乙二醇—十八碳烯体系),通过调节反应温度、反应时间、金属盐和粘度等实验参数,成功制得了CdS纳米晶、CdSe量子点、四面体状以及薄饼状CdSe纳米晶。采用X-射线能量分散光谱仪(EDS)、粉末X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见光谱仪(UV-vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)以及荧光光谱仪等实验手段对所得样品进行了表征和分析。与相应的体相材料相比,所得CdS和CdSe纳米晶的吸收光谱都发生了明显的蓝移,体现出明显的量子尺寸效应。此外,在特定波长的光激发下,所得CdS和CdSe纳米晶都发射出很强的绿光。(2)利用无水醋酸铅做铅源,以三辛基膦硒做硒源,用上述液液体系,通过改变反应温度,成功合成了1D螺旋状PbSe纳米晶组装体,用X-射线能量分散光谱仪(EDS)、粉末X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等实验手段对所得样品进行了表征和分析。XRD分析表明,随着温度的升高(从140℃升高到200℃),PbSe纳米晶的晶型由混合相(立方相和正交相)转变为立方相。对立方相和混合相两种晶型的PbSe纳米晶的电化学发光性能测试表明,立方相PbSe纳米晶具有强的电致化学发光强度。(3)利用水热方法,在聚乙二醇(PEG)水溶液体系中,以NiSO4·6H2O为镍源,Se02为硒源,采用次磷酸钠作为还原剂,得到了一维NiSe2纳米片簇合物。用X-射线能量扩散光谱仪(EDS)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等手段对样品的组份、物相结构和形貌进行了表征。进一步研究了PEG的浓度、溶液pH值以及Ni、Se投料比等参数对产物形貌的影响。一系列实验表明所得NiSe2纳米片簇是由起始生成的圆片状NiSe2经过一定时间的演变而形成的。此外,研究了所得NiSe2纳米片簇合物的光学性质和电化学性质。