本文分别合成了ZnCr₂O₄-ZnO、ZnCr₂O₄-ZnO/TiO₂纳米管和CdS-Nd₂S₃/Ti O₂纳米管复合光催化剂。并分别用热重-差热分析（TG-DTA）、X-射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见光漫反射光谱（UV-Vis DRS）和氮气吸脱附等设备对所制备的光催化剂进行了热重、晶体结构、晶体形貌、光响应和晶格间距等表征。分别在紫外光和模拟太阳光对合成的光催化剂产氢性能和降解性能进行了考察,同时也进行了光电转换性能分析。（1）以机械研磨法合成了ZnCr₂O₄-ZnO异质型光催化剂,分别与共沉淀法、尿素回流法和尿素水热法制备的ZnCr₂O₄-ZnO样品进行比较。其中研磨法制备的样品前驱体具有典型的水滑石结构,层间阴离子主要为CO32-,其他方法制备的前驱体也具有一定水滑石结构,层间阴离子主要为NO3-。各样品经500°C焙烧后,都为球形纳米粒子,团聚情况各异,比表面积和孔结构参数有较大区别。其中机械研磨法所得样品离子均匀,粒径约为15 nm。比表面积为53.3 m2/g-1。在紫外光下,以草酸为牺牲剂对获得样品进行光催化产氢活性评价,不同制备方法对产氢活性有较大的影响。其中机械研磨法制备的样品产氢效率最高,在催化剂用量1.0 g/L-1,草酸浓度为0.05 M时,紫外光照射10 h,产氢量达9.56mmol/10h·gcat,分别是共沉淀法,尿素回流法和尿素水热法制备的样品产氢量的2.3、1.5、3.0倍。探讨了异质结型ZnCr₂O₄-ZnO复合光催化剂的产氢机理。（2）通过阳极氧化法制备了TiO₂纳米管光催化剂,考察了氧化电压、氧化时间和焙烧温度、焙烧时间对TiO₂纳米管管长、管径和晶相的影响。在阳极氧化电压40 V,时间为12 h,前驱体焙烧温度为400°C维持4 h,再升温到600°C并保温1 h条件下制备的TiO₂纳米管的光电流密度最大,为2.09 mA/cm2。通过阳极氧化法制备的TiO₂纳米管,在氧化电压为40 V,氧化时间为4 h,焙烧方式为先焙烧400°C且恒温4 h后升温到500°C恒温2 h,将该条件下制备的TiO₂纳米管与ZnO-ZnCr₂O₄进行复合形成的Zn-Cr-O/TiO₂纳米管复合光催化剂,在波长580 nm可见光下有响应,在10 h光照下其光催化产氢量是1.68 mmol/cm2,是复合前TiO₂纳米管（0.60 mmol/cm2）的2.8倍。Zn-Cr-O/TiO₂纳米管光催化剂光电流密度经6次的负载量为最大。（3）以乙二醇为溶剂,通过溶剂热法合成了Cd-M-S（M=Al、Y、Nd、Ce、Cr）型复合光催化剂,各硫化物都具有较好的可见光降解活性。其中Nd掺杂得到的CdS-Nd₂S₃光催化剂的晶体结构和光响应最好,样品在400°C焙烧的晶体结构和光响应最好,粒子尺寸为80 nm左右,主要为分散较好的纳米级小球。对样品的光电响应进行了测定,其光电流响应强度为CdS-Nd₂S₃>CdS>Nd₂S₃,多次重复实验证明催化剂具有良好的循环与可再现性。模拟太阳光下光催化剂样品对甲基橙进行了降解评价,其中氙灯光照下,当甲基橙浓度为25mg/L时,发现CdS-Nd₂S₃在90 min后的去除率达到了90.1%,是CdS和Nd₂S₃的1.7和4.3倍。同时复合后的CdS-Nd₂S₃/TiO₂纳米管复合光催化剂光催化活性相比CdS、Nd₂S₃有了明显的增加。