本论文采用超声雾化技术,将硝酸钴和甘氨酸的燃烧反应混合液雾化并由空气载入高温管式炉,引发燃烧反应,提出了一种新颖的控制合成纳米结构四氧化三钴的方法——喷雾燃烧法。借助X-射线衍射分析(XRD),透射电镜(TEM)和比表面仪等表征手段,研究了合成纳米结构四氧化三钴过程中硝酸钴的浓度,反应温度,加入辅助盐等对产物物相和形貌的影响及有关机理,并评价了不同纳米结构的四氧化三钴催化氧化CO和催化AP热分解的活性。研究表明采用喷雾燃烧法,在反应混合液中硝酸钴浓度为0.06M,甘氨酸的用量为化学计量比,反应温度为800℃的条件下可以合成出大小均匀、平均粒径为330nm,比表面积为86.86m2/g的纳米结构四氧化三钻空心球,该空心球壳由平均粒径约为23nm晶粒构成；辅助盐的加入对产物形貌有显著影响,当氯化钠与硝酸钴的摩尔比为2时,得到高分散性的平均粒径为65nm四氧化三钴纳米粒子。催化性能研究表明纳米结构C0304的形貌对CO催化氧化的活性有明显的影响,其催化氧化CO转变温度T100%为170℃,比分散纳米四氧化三钴粒子的T100%低50℃,其催化性能大幅度提高且表现出形貌依赖性；纳米结构C0304空心球对AP热分解表现出显著的催化效果,在AP中加入2wt.%Co3O4空心球,AP的高温放热分解峰温度降低110℃,AP的表观分解热提高了13倍,对AP热分解的催化活性明显强于微米Co3O4。