混合离子液体作为气相色谱固定相的研究

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离子液体毛细管气相色谱柱是近年来气相色谱柱开发领域的重点,也是新兴的商业柱种类之一。现有的离子液体毛细管气相色谱柱的固定相大多为单一组分离子液体,离子液体本身的性质对于自身的分离能力起主要影响,分离性能差异性较大。因此,通过混合多种具有不同官能团的离子液体,通过调整官能团的种类,在一定范围内,定向调整固定相的选择性,改善固定相的分离能力,开发分离能力部分可控的毛细管气相色谱柱,是毛细管气相色谱柱固定相领域的开发方向之一。研究内容主要包括以下部分:1.合成了商业化离子液体色谱柱固定相所用的离子液体及相似结构的离子液体,并通过其合成方法类比推理定向合成了中间连接桥含有苯环官能团,两侧阳离子中心为1-甲基咪唑的双阳离子型离子液体,分别测定了三种离子液体的热稳定性,三种离子液体5%热失重温度均达到380 ~oC以上。2.采用静态涂渍法制备了纯离子液体的色谱柱。将合成的离子液体与商业离子液体固定相进行了性能对比。在常用载气流速下,所制备的三种色谱柱的柱效能保证在2000-4000塔板数/米的范围内,而其麦氏常数极性都在3700-4100的极性值区间,属于超强极性柱,所合成的离子液体具备与商业化色谱柱相似的分离性能,可达到商业化色谱柱的标准。3.选定了将中连接桥为庚烷和苯环官能团的两种双阳离子型离子液体,采用静态涂渍法制备了三种不同比例混合离子液体固定相的毛细管气相色谱柱。所制备的色谱柱在常用载气流速下能保证在2000-4000塔板数/米的柱效,其麦氏常数极性在4000-5000的极性值区间,最高极性值达到了4793的超强极性,对含有不同比例固定相的毛细管色谱柱的Abraham溶剂化参数进行了评价,对比了不同比例离子液体毛细管色谱柱对于Grob试剂的分离能力,对其分离能力进行了分析。发现混合离子液体的氢键酸性与中间连接桥为苯环的离子液体的混合比例成明显的反比关系,部分作用力也与混合比例表现出相关性,可以实现一定程度上的分离能力调整。
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