混合溶剂中Mg/Al类水滑石的制备与表征

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水滑石类化合物(Hydrotalcite like compounds, HTLc),又称层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides, LDHs),是一种典型的阴离子层状材料。由于其独特的结构、组成以及层间阴离子的可调变性,使其在催化,吸附,材料阻燃,纳米复合材料以及环境等诸多领域中都有广泛的应用。然而类水滑石化合物在传统的以水为溶剂的制备中,易发生团聚,导致水滑石晶体无序生长和粒度大小不均,比表面积小。而水滑石要作为一种性能优越的无机功能材料,应当具备较好的热稳定性、均一性和高的比表面积,且水滑石晶体结构的规整性也会对其性能有较大的影响,所以制备结构规整,粒径均一,高比表面积的类水滑石具有重要的研究意义。以Mg(NO3)2·9H2O和A1(NO3)3·6H2O为原料,以NaOH与Na2CO3作沉淀剂,分别在氯化胆碱/尿素-水、氯化胆碱/乙二醇-水和乙二醇-水混合溶剂中,利用溶剂热技术合成了MgAl类水滑石,并研究了有机溶剂的添加量,反应时间,反应温度,溶液的pH等条件对水滑石类化合物结构形成的影响规律。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、激光粒度仪、N2吸附仪、热重(TG)等手段对产物进行了表征,得到以下研究结果:第一、在氯化胆碱/尿素-水混合溶剂中,合成出了MgAl-HTLcS。研究结果表明:当V(氯化胆碱/尿素)/V(水)=1:3,反应温度为90℃,水热时间为14h,混合溶液pH=12时,合成出的MgAl-HTLcs样品结晶度高,粒径小且分布范围较窄,比表面积大,孔径分布范围较窄且孔道的有序性较好。制备出的MgAl-HTLcs比表面积为99.1m2/g,孔径分布范围为2-22nm,中值粒径为1.47gm,平均粒径为1.48μm。第二、在氯化胆碱/乙二醇-水混合体系中,亦合成出了MgAl-HTLcs。其合成最佳条件为:氯化胆碱/乙二醇的添加量为20%,反应温度为90℃,水热时间为14h,混合溶液pH=12。制备出的MgAl-HTLcs样品结晶度高,粒径小且分布范围较窄,中值粒径为1.49μm,平均粒径为1.54μm,产物的比表面积为102m2/g。第三、在乙二醇-水混合溶液中,合成出了MgAl-HTLcs。研究结果表明:当乙二醇的添加量为20%,反应温度为90℃,水热时间为14h,混合溶液pH=12时合成出的MgAl-HTLcs样品结晶度高,粒径相对较小且分布范围窄,比表面大。制备出的MgAl-HTLcs比表面积为128m2/g,中值粒径为2.49μm,平均粒径为2.52μm。上述研究结果表明:在水溶液中加入有机溶剂,采用溶剂热法合成的类水滑石结晶度高,粒径相对较小且粒径的分布范围变窄,比表面大,且有机溶剂的加入减弱了颗粒的团聚现象,使合成出的类水滑石分散性较好。
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