本文采用单辊旋淬法制备出Fe63Ni1Al5Ga2P9.65B9.6Si3C5.75Co0.5Sn0.5条带状非晶合金，对非晶合金进行预处理并通过非晶晶化法制备铁基非晶纳米晶复合材料。采用XRD、DSC检测手段，研究了不同的预处理方式对非晶纳米晶材料制备的影响。　　 Fe63Ni1Al5Ga2P9.65B9.6Si3C5.75Co0.5Sn0.5非晶合金经过预退火处理(598K、623K、673K)后，通过XRD检测，发现样品经过623K和673K处理后在36°左右有预峰的出现，通过DSC检测发现经过预退火处理后，样品经过(598K、623K、673K)处理及晶化后的热力学参数都有一定的变化，其中玻璃转化温度Tg随着退火温度的升高而升高，晶化开始温度Tx和晶化峰值温度Tp随着预退火的温度升高而下降。晶化后样品的晶化相种类一致，相对淬火态的晶化相α-Fe、Fe3P，预退火后晶化的晶化相多出了以下四种相Fe2P、Fe3C(Al，Si)、Ni3P、AlNi3C0.5。通过计算得出样品的晶化相的平均晶粒尺寸为26.9nm、34.6nm、50.4nm，晶化体积分数为11.20％、14.42％、15.09％。随着预退火的温度升高，晶化相的平均晶粒尺寸和晶化体积分数也在变大。　　 非晶合金经过深冷处理(36h、42h、48h)后通过XRD检测表明深冷处理使合金内部产生了类似于结构弛豫的作用。DSC检测表明深冷预处理使样品的热力学参数有了一定的变化，其中晶化开始温度Tx深冷处理的时间的延长而有一定程度的下降。深冷处理36h后晶化的晶化相为α-Fe、Fe3P、Fe2P、Fe3C(Al，Si)、Ni3P，深冷处理42h后晶化的晶化相为α-Fe、Fe3P、Fe3C(Al，Si)、Ni3P、AlNi3C0.5深冷处理48h后晶化的晶化相为α-Fe、Fe3P、Fe2P、Fe3C(Al，Si)、Ni3P、AlNi3C0.5。通过计算得出样品D、E、F的晶化相的平均晶粒尺寸为27.6nm、29.4nm、33.2nm。晶化体积分数为13.16％、18.06％、16.38％。　　 样品经过循环处理（1次、3次、5次）后，通过XRD检测后，样品在36°左右出现了预峰，这些峰的出现说明循环预处理使合金内部产生了结构弛豫。DSC检测后，分析样品的热力学参数，不同次数的循环处理后样品的热力学参数有一定程度的变化，其中晶化开始温度Tx随着循环的次数增加，它略有下降。晶化后样品的晶化相种类一致，循环后晶化相为α-Fe、Fe2P、Fe3C(Al，Si)、Ni3P、Fe3P、AlNi3C0.5。通过计算得出样品H、I、K的晶化相的平均晶粒尺寸为23.6nm、21.3nm、24.7nm。晶化体积分数为22.7％、30.59％、27.48％。　　 通过比较不同预处理后的热力学参数及晶化后的晶化相种类及晶化相体积分数，这些参数都没有出现太大的波动，从工艺简便的角度来考虑，作者认为可以通过控制预退火处理的温度来实现控制铁基非晶纳米晶复合材料的制备，所以预退火处理后再晶化这种方法是一种比较合适的铁基非晶纳米晶复合材料的制各方法。