页岩油气勘探和开发的巨大成功彻底改变了全球能源格局。目前,页岩油气已经成为最具潜力的非常规油气资源之一。页岩孔隙不仅是重要的油气储集空间而且是最重要的油气运移通道。因此,页岩孔隙结构的准确描述对于页岩油气资源的甜点预测、资源量评估和开发工程设计有极其重大的研究意义。进一步借助化学工程的理论原理和技术方法改进和优化页岩孔隙结构表征方法的研究是非常有应用价值的探索方向之一。页岩中微/纳米孔隙是页岩油气的核心储集空间,扫描电子显微镜是页岩微/纳米孔隙表征最常用的手段。然而由于页岩的化学组成十分复杂,非均质性极强,在扫描电镜下简单的灰度识别会由于页岩某些化学成分与孔隙的灰度值重叠或者页岩孔隙边缘不明显而无法准确辨别和描述页岩微/纳米孔隙。因此,页岩微/纳米孔隙结构的准确识别是扫描电镜在页岩孔隙特征研究中尚未解决的关键问题。设计注入适当的纳米尺度标记物作为页岩微/纳米孔隙结构的标识是最有效的解决方法之一。尽管纳米尺度的标记物在医学诊断、生物成像和污染物迁移示踪等领域已经展示出了巨大的应用潜力,但是其在地质材料的孔隙成像分析应用研究中却鲜有报道。基于此,本论文针对页岩孔隙结构的扫描电镜成像特点,设计合成了三种具有不同表面功能的Au/Fe₃O₄磁性纳米探针作为孔隙标记物,在深入研究了其形貌、组成、结构和物化特征等参数的基础上,探讨了其在页岩微/纳米孔隙结构的扫描电镜成像分析中的应用。主要研究内容如下:（1）利用共沉淀法制备Fe₃O₄纳米粒子,并加入柠檬酸三钠作为分散剂,当反应物中柠檬酸根物质的量为总铁的物质的量一半时,Fe₃O₄纳米粒子具有较好的分散状态。采用最优实验方案制备了粒径在10 nm左右、分散性好的球形Fe₃O₄纳米粒子;通过种子生长法制备Au/Fe₃O₄复合纳米材料时,利用柠檬酸三钠作为保护剂,盐酸羟胺作为还原剂制备Au/Fe₃O₄复合纳米材料。当反应物中柠檬酸根与氯金酸物质的量相等时,制备的Au/Fe₃O₄纳米粒子粒径均一、分散性好。对制备的Au/Fe₃O₄复合纳米粒子的形貌、组成、结构、磁性进行了表征,结果表明:所制得的复合纳米材料粒子呈微球形,粒径较均匀,粒径在8-38 nm左右。通过磁滞回线测定发现,制备的Au/Fe₃O₄复合纳米材料与纯的Fe₃O₄纳米粒子相比磁性强度有明显的降低,但依旧具有良好的超顺磁性,能够被外加磁场有效控制。再分别利用两种具有典型官能团的巯基配体（十八硫醇和3-巯基-1-丙磺酸钠）对Au/Fe₃O₄复合纳米粒子进行了表面改性,利用红外光谱和X射线光电子能谱对表面修饰过程进行了详细讨论和验证。进一步对表面修饰后的复合纳米材料的形貌、组成、结构和磁性特征等参数的进行了详细的表征,成功制备获得了三种具有不同表面功能的Au/Fe₃O₄磁性纳米材料。（2）将Au/Fe₃O₄复合纳米粒子利用外加磁场填充到页岩孔隙,使其作为一种新颖纳米探针用于页岩微/纳米孔隙标识。纳米探针中的重金属Au和Fe在扫描电镜下呈现高亮度,能够使孔隙在扫描电镜下变亮,从而提供页岩基质（灰色）和孔隙（明亮）之间高对比度的清晰成像照片,这使得页岩中微/纳米孔隙的识别更加直观和容易。能够对页岩孔隙的形状、大小及其类型进行更加客观、清楚、准确的识别。此外,金作为一种贵金属,在页岩中特别罕见,本论文利用金的能量色散X-射线能谱成像发展了一种精确计算页岩的孔隙度的新方法;进一步,本论文针对页岩的孔隙类型特点,将表面修饰十八硫醇的Au/Fe₃O₄复合纳米粒子成功灌注到页岩孔隙之中,获得了直观准确的页岩有机质孔隙的扫描电镜照片,并且通过对有机质内孔占有机质面积比例的计算,能够对有机质孔隙发育情况判别;将表面修饰3-巯基-1-丙磺酸钠的Au/Fe₃O₄复合纳米粒子注入页岩孔隙之中,获得了直观准确的页岩微/纳米孔隙的扫描电镜照片,此纳米粒子对于页岩孔隙中的矿物粒间孔具有很好的识别效果。