【摘 要】
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含能化合物是研发先进武器的关键性物质基础。含能化合物的制备往往涉及各种强放热反应,容易发生失控,存在较大的安全隐患。考虑生产效率、安全性和经济性等因素,将一些间歇釜式反应过程改为釜式连续过程具有重要的实用意义。本文对此进行了相关的研究,主要内容如下:(1)设计、搭建了一套测定连续搅拌釜(含盘管)停留时间分布的装置,应用脉冲示踪法,考察了搅拌桨型(推进桨、四斜叶桨和翼型桨)、表观气速(0.00~1.
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含能化合物是研发先进武器的关键性物质基础。含能化合物的制备往往涉及各种强放热反应,容易发生失控,存在较大的安全隐患。考虑生产效率、安全性和经济性等因素,将一些间歇釜式反应过程改为釜式连续过程具有重要的实用意义。本文对此进行了相关的研究,主要内容如下:(1)设计、搭建了一套测定连续搅拌釜(含盘管)停留时间分布的装置,应用脉冲示踪法,考察了搅拌桨型(推进桨、四斜叶桨和翼型桨)、表观气速(0.00~1.70mm/s)、搅拌转速(120~360rpm)和进料流量(2.25~2.75 L/min)等因素对停留时间分布方差和多级混合模型参数的影响。结果显示:多级混合模型可较好地描述含盘管搅拌釜内流体的返混情况。(2)某些对温度变化较敏感的强放热反应易发生飞温,因此监测釜内温度变化对预防反应失控十分重要。针对用于制备某含能化合物的200 L硝化釜,本文模拟了典型事故(如盘管冷却失灵、夹套冷却失灵等故障)对温度场的影响,考察了不同位置的温度随时间变化情况,确定了较合适的测温点位置。(3)结合强放热反应的特点和本质安全原则,本文提出了一套适用于强放热反应连续化过程的搅拌釜优化设计流程,主要包括反应釜体积和釜数的优化、盘管设计和夹套设计等内容。(4)设计了连续化合成18kg/h某含能化合物的工艺流程图,给出了硝化、水解、缩合、环化等主要工段的反应釜装配示意图。该工艺方案目前已成功应用于某工厂的中试。
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