二维纳米片层具有极大的表面积、丰富的活性位点及独特的光电特性,在电化学储能、光电、催化等领域蕴藏着巨大的应用价值。纳米片层材料的性能受其形貌和结构的影响较大,因此对于纳米片层分级结构的设计构筑、可控制备与功能化应用研究将是纳米学科发展的趋势之一。纳米片层分级结构是将纳米片层单元按照一定规律排列或组装形成的一种具有多层次、多组分的新型分级结构,这种新型结构不但继承了纳米片层单元的功能优势,而且具备分级结构的耦合作用和协同效应,拓展了纳米片层在电化学储能、催化、生物检测等领域的应用。本论文围绕纳米片层分级结构的设计与可控制备,开展材料结构与特性的研究,开发其在锂离子电池与表面增强拉曼光谱检测(SERS)中的应用,主要研究内容如下：采用非强碱强酸的一步溶剂热法合成了TiO2(B)球形分级结构和串状分级结构,它们均由超薄的TiO2(B)纳米片层构成,拥有较大的比表面积、良好的结构稳定性、独特的赝电容嵌锂特性,有利于离子的快速传输和可逆存储。探索了这两种TiO2(B)纳米片层分级结构在锂离子电池中的应用,结果表明,在5 C倍率下循环1000次后,TiO2(B)串状分级结构容量可高达186.8 mAhg-1,相应的容量损失小于8%。此项结果较好地验证了TiO2(B)分级结构的锂离子存储优势,为Ti02负极材料的发展提供了思路。利用葡萄糖辅助水热法将MoS2纳米片层负载于Ti02纳米线上构建了一种TiO2@MoS2分级结构复合材料,探索了TiO2@MoS2的生长机理。将TiO2@MoS2运用于锂离子电池中进行电化学测试,结果表明,TiO2@MoS2分级结构使得其内部的两种有效成分表现出协同储锂作用,极大地改善了电极材料的电化学性能。TiO2@MoS2电极在100 mA g-1的电流密度下循环100次后,其放电容量仍能保持544 mA h g-1,相应的库伦效率大于99%。TiO2@MoS2电极的倍率性能也十分优异,在1000 mA g-1的大电流密度下可产生414 mAhg-1的比容量。此项研究结果为复合分级结构负极材料的设计提供了依据。采用低温溶剂热法制备了低晶态的多硫化钼(LCMS)团簇及CNTs@LCMS分级结构。材料表征结果表明,这种LCMS电极材料由层状的MoS2与非晶态的MoS3混合组成,其中Mo：S为1：2.75。利用电化学测试表征了它们的锂离子存储特性,LCMS展现出一种与常规MoS2电极不同的新型电化学储锂过程,CNTs@LCMS电极材料更展现出明显的容量上升趋势。通过研究发现这种不寻常的容量增加现象可能是由于新形成的MoS3增加了锂离子的存储量,且CNTs@LCMS分级结构缓解了电极体积的变化所引起的。此外,通过模拟计算与实验数据结合的方法,发现CNTs@LCMS的容量上升现象能够有效地延长电池的循环寿命达到200%。此项研究为过渡金属硫化物片层材料的多样性研究提供了参考。利用低温溶液法将Zn2GeO4纳米颗粒原位生长于g-C3N4片层基底,实现了Zn2GeO4纳米颗粒与大面积超薄g-C3N4片层的杂化复合,成功制备出Zn2GeO4/g-C3N4夹层式分级结构。作为锂离子电池负极材料,Zn2GeO4/g-C3N4在200mA g-1的电流密度下充放电140次后仍能产生1370 mAhg-1的高容量,在2000 mAg-1的大电流密度下呈现出950 mA h g-1的高倍率容量。电化学研究结果表明,Zn2GeO4/g-C3N4分级结构在锂离子存储过程中表现出显著的协同效应,因而展现出理想的可逆容量,持久的循环稳定性和良好的倍率特性。此项研究结果为高性能锂离子电池负极材料的开发提供了新的方向。通过电化学沉积法制备了一种Ag核壳式分级结构,它包含由一个银纳米片层组装而成的微米球内核和一层由银枝晶交错相连形成的外壳。我们通过控制沉积时间对该结构形貌演变进行了研究,发现并提出了这种分级结构的生长机理,为这类材料形貌结构调控的研究奠定了基础。实验证明这种Ag核壳式分级结构材料能够实现对低浓度R6G分子的高灵敏度检测,是一种高效的SERS基底。