锂电池因其具有高能量密度、宽工作温度、长循环寿命等优良性能被广泛用于动力、移动电子、储能等领域,但其使用寿命有限,会引发大量锂电池的报废问题。废旧锂电池含有的重金属、有机溶剂等会污染环境,而其中富含的有价金属是重要的二次资源,因此,废旧锂电池回收具有经济和环境双重意义。目前,废旧锂电池回收的主流方案是湿法工艺,有价金属浸出前需预先将铝箔与活性材料剥离,存在操作过程复杂和剥离效果差的问题。此外,传统的湿法浸出体系为矿物酸和还原剂如双氧水等,但矿物酸腐蚀性强、浸出过程会释放有害气体,双氧水安全性低、稳定性差、酸性易分解,因此,开发绿色温和浸出体系同步实现铝箔彻底剥离和活性材料中有价金属高效浸出是废旧锂电池绿色回收的关键。以废旧三元电池正极片为研究对象,借助ICP-MS、XPS、XRD、SEM-EDS分析方法证实正极材料为Li Ni0.333Co0.333Mn0.333O2型活性物质。通过对比乙二醇、柠檬酸、二元醇-柠檬酸混合液对三元正极片中金属浸出效果,结合浸出剂的红外、粘度、p H分析结果,确定了柠檬酸-乙二醇混合液为合适的浸出剂,能够同步实现Li、Co、Ni、Mn浸出和Al箔剥离回收。系统研究了乙二醇-柠檬酸摩尔比、浸出温度、浸出时间和固液比对金属浸出率的影响,在最佳参数（乙二醇:柠檬酸为2.5:1、浸出温度95℃、固液比15 g/L、浸出时间10 h）下,对锂、钴、镍、锰的浸出率分别为99.1%、96.17%、97.58%、98.34%,而Al的浸出率仅为0.62%,同步实现正极片中有价金属浸出和铝箔剥离。借助收缩核模型拟合计算发现Li、Co、Ni和Mn的活化能为47.84、49.22、49.11和48.3 k J/mol,表明化学反应是有价金属浸出过程中的速率控制步骤。联合运用红外光谱、紫外光谱、XRD和SEM-EDS等分析方法,阐明了浸出反应机理,发现乙二醇的还原作用提高了乙二醇-柠檬酸体系的浸出效率,极大提高有价金属的浸出率;乙二醇-柠檬酸体系中新生成的少量柠檬酸酯起到抑制了铝箔溶解作用,同步实现铝箔的高效剥离。为实现浸出液中金属的产品化回收,基于草酸镍钴锰盐与草酸锂盐的溶解度差异,运用草酸共沉淀法联合萃取法从浸出液中回收锂镍钴锰离子,最终以MC2O4·2H2O（M=Ni、Mn、Co）和Li2CO3产物的形式实现浸出液中Li、Co、Ni、Mn的回收。研究表明当草酸盐与金属离子摩尔比为1.6:1、反应温度为30℃、沉淀时间为30 min时,钴、镍、锰沉淀率分别达到99.47%、99.89%、96.48%。利用萃取法回收沉淀过滤液中的锂离子,研究发现皂化率60%、P204体积分数为40 Vol%、磺化煤油体积分数为50 Vol%、有机相与水相比（O/A）=1:2、TBP体积分数为10 Vol%时,Li+萃取率达到85%,以无水碳酸钠沉淀萃取液制备得到碳酸锂产品。