随着现代社会的不断发展,化石燃料的使用不可避免地造成了环境污染以及能源危机等问题,所以亟需开发绿色、经济以及高效的新型能源来替代化石燃料的使用。氢能源具有来源广泛、危险系数小且二次燃烧无污染的优点,是新型能源的最佳选择。光电化学（PEC）分解水制氢是目前最具潜力的制氢方案,其利用水资源与太阳能这类十分丰富的资源;产物主要为氢气与氧气,对环境无污染。因此,光电化学（PEC）分解水受到了研究者的广泛关注。但是,目前PEC分解水的效率受到光阳极的光吸收性能、载流子复合率及空穴在界面处的迁移动力学等因素的影响,还无法实现大规模应用。对光阳极的组成及形貌的合理设计是提升其PEC分解水性能的重要手段。锑（Sb）掺杂氧化锡（Sn O2）反蛋白石（IO）结构（简称3D ATO）是一种有序的大孔结构,其周期性大孔结构不仅能有效增加光阳极的比表面积,暴露更多活性位点;还能增加入射光在光阳极内部的散射,进而增强光吸收。此外,ATO具有良好的导电性,能将电子快速转移至基底上,减少电子与空穴的复合。基于3D ATO的上述优点,本文以3D ATO作为电子传输骨架设计并制备了三维大孔有序结构,并对其PEC性能进行了系统研究。具体研究内容如下:（1）利用三维胶体晶体作为结构化模板,采用溶胶-凝胶法制备了3D ATO,以此作为三维大孔导电骨架,通过水热反应在3D ATO骨架上负载二氧化钛纳米棒（TiO2NRs）,并二次水热将TiO2 NRs表面转化为钛酸锶（SrTiO3）,得到3D ATO/TiO2@SrTiO3核壳异质光阳极。通过FESEM、TEM、XRD和XPS等表征探究了TiO2向SrTiO3转化的反应时间对光阳极组成及形貌的影响。发现转化时间的增长,TiO2纳米棒逐渐转化为颗粒状的SrTiO3。通过LSV、i-t曲线、EIS与PL等表征了三维有序大孔结构与SrTiO3负载量对TiO2光阳极的PEC性能的影响,经研究发现TiO2/SrTiO3形成异质结可以有效改善TiO2光阳极表面的电荷分离与转移。同时,三维有序大孔结构的引入能提高光阳极的比表面并增加材料与光的相互作用,进而提高光阳极的PEC性能。在TiO2部分转化为SrTiO3后得到的3D ATO/TiO2@SrTiO3核壳异质光阳极在偏压为1.23 V vs.RHE处光电流为1.17 m A/cm~2,约为3D ATO/TiO2的1.5倍,film ATO/TiO2的3.6倍。（2）在上一章的基础上,利用水热法在3D ATO骨架上负载钛（Ti）掺杂氧化铁纳米棒（Fe2O3（Ti））,从而制备了3D ATO/Fe2O3（Ti）复合阵列结构。通过FESEM、TEM、XRD和XPS等表征研究Ti4+离子掺杂浓度对3D ATO/Fe2O3（Ti）复合阵列结构形貌的影响,发现Ti4+的掺杂会影响Fe OOH的成核生长,进而影响Fe2O3纳米棒的长度。通过LSV、i-t曲线、EIS与PL等表征了三维有序大孔结构与Ti4+离子掺杂浓度对3D ATO/Fe2O3（Ti）的PEC性能的影响,发现Ti4+的掺杂有效改善了Fe2O3的导电性,减少了载流子的复合,从而显著提升其光电化学性能。此外,三维有序大孔结构的引入能提高光阳极的比表面并增加材料与光的相互作用,进而提高光阳极的PEC性能。Ti4+掺杂3D ATO/Fe2O3在偏压为1.23V vs.RHE处光电流为1.31m A/cm~2,约为3D ATO/Fe2O3的2.1倍。