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本文制备了三元硫化物光催化剂ZnIn2S4、CdIn2S4以及系列复合光催化剂CdxIn2S4-Zn1-xIn2S4,并在其基础上对Cd0.3In2S4-Zn0.7In2S4复合光催化剂进行过渡金属Cu、Ni、Co离子掺杂改性研究。考察了反应液pH值、均匀沉淀反应时间、反应液浓度、水热反应温度和时间等制备条件对催化剂结构和性能的影响。通过XRD、UV-Vis、XPS、SPS和SEM-EDS等分析手段对其结构和理化性质进行了表征,并考察其在可见光条件下催化分解硫化氢制氢性能。采用水热法制备的ZnIn2S4光催化剂为六方晶型,吸收边为500 nm,其中ZnIn2S4-160-24表现出较好的分解硫化氢制氢性能,产氢速率可达764μmol/(h·g)。水热法制备的CdIn2S4光催化剂为立方晶型,吸收边为550 nm,CdIn2S4-160-1表现出最佳的分解硫化氢制氢性能,产氢速率可达303μmol/(h·g)。在上述两种催化剂基础上采用水热法制备系列CdxIn2S4-Zn1_xIn2S4复合光催化剂。所制备的催化剂均为复合结构,随着x值的增大,紫外可见吸收边逐渐红移,带隙能呈连续变化。当x=0.3时,Cd0.3In2S4-Zn0.7In2S4具有最高的产氢速率,达到590μmol/(h·g)。采用水热法制备系列Cu、Ni、Co离子掺杂Cd0.3In2S4-Zn0.7In2S4复合光催化剂。Cu、Ni、Co离子掺杂对催化剂的晶体结构基本没有影响；Cu2+掺杂使得催化剂的吸收边红移,而Ni2+、Co2+掺杂使得催化剂吸收边发生轻微的蓝移；离子掺杂对催化剂的表面形貌影响较大,掺杂后均为不规则块状结构。离子掺杂提高了光生电子-空穴的分离效率,提高了光催化剂的催化活性。Cu(2%)-Cd0.3In2S4/Zn07In2S4、Ni(5%)-Cd0.3In2S4/Zn0.7In2S4和Co(7%)-Cd0.3In2S4/Zn0.7In2S4分解硫化氢制氢速率分别为1141、3319和2245μmol/(h·g),远高于掺杂前的催化剂。