[目的]本研究拟建立两种准确、灵敏、重现性好、分析速度快、能同时检测多种食品添加剂的高效液相色谱法,并且利用该方法对济南市天桥区市售食品中的13种食品添加剂进行调查,对检出和超标情况进行分析,为市场监管部门制定相应的监管措施、消费者科学合理选购食品提供指导建议。[方法]1采样方法:采用多阶段分层随机抽样方法,2015～2017年在天桥区市售场所采集蛋糕糕点、蜜饯凉果、酱腌制品、水果罐头、碳酸饮料、果酒等六类食品,各类别食品每年都分别采购样品20份。2检测食品添加剂品种:山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸、柠檬黄、苋菜红、新红、日落黄、靛蓝、亮蓝、赤藓红、诱惑红。3检测方法:通过波谱扫描和光谱分析对比,确定所要检测添加剂的最佳吸收波长,根据添加剂色谱图分离情况,调整流动相比例,设置梯度洗脱等进行色谱条件优化,建立了同时测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸和同时测定柠檬黄、苋菜红、新红、日落黄、靛蓝、亮蓝、赤藓红、诱惑红的两种高效液相色谱法。经过线性关系考察、回收率测定、精密度试验等进行方法学验证,并与国标方法结果进行了比对。4市场调查:通过对济南市天桥区市售六类食品的抽样检测分析,检测其使用添加剂的情况,按照《GB2760-2014食品添加剂使用标准》规定,得出检出率和超标率的结果。5统计处理:采用Excel建立数据库。用SPSS 18.0进行数据分析,组间率的比较用卡方检验。[结果]1本文建立的两种实验方法,简便快速,准确可靠,标准曲线线性关系良好,精密度、灵敏度高,方法检出限低,符合方法学要求。1.1安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种食品添加剂,质量浓度在0.00～0.10 mg/mL时,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)为0.87%～1.73%,样品加标回收率为97.0%～101.7%。1.2柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红等8种食品添加剂,8种组分能够完全分离,呈现良好的线性关系(R>0.999),相对标准偏差为0.90%～1.54%%,加标回收率为91.0%～105.8%。2食品添加剂调查分析结果2.1不同年度的检测结果:2015年～2017年食品添加剂检出率分别为68.3%、75.0%、79.2%,呈逐年递增趋势差异有统计学意义(χ2=0.0498,P<0.05);食品添加剂超标率分别为48.3%(2015年)、41.7%(2016年),43.3%(2017年),差异无统计学意义(χ2=1.1123,P>0.05)。2.2不同食品类别的检测结果:6类食品均不同程度的检出食品添加剂、存在超标使用情况。蛋糕糕点和碳酸饮料中检出率为100%,酱腌制品和果酒类检出的添加剂种类较少;六类食品中超标的主要为苯甲酸和糖精钠,其中苯甲酸超标率最高。2.3不同类别食品添加剂的检测结果:检出率由高到低依次为防腐剂(29.1%)、甜味剂(26.5%)、合成着色剂(12.0%);超标率从高到低依次为防腐剂(19.7%)、甜味剂(16.2%),合成着色剂(8.5%)。防腐剂检出率、超标率最高,其中苯甲酸检出率高达41.7%,超标率高达33.3%。2.4不同检验项目的结果:检出率从高到低依次为苯甲酸(38.6%)、糖精钠(31.9%)、山梨酸(25.0%)、脱氢乙酸(23.6%)、安赛蜜(21.1%),靛蓝和亮蓝检出率最低(5.8%);超标率从高到低依次为苯甲酸(26.1%)、山梨酸(18.9%)、安赛蜜(16.7%)、糖精钠(15.8%)和脱氢乙酸(14.2%),亮蓝(3.6%)超标率最低。2.5不同销售场所的检测结果:超标率由高到低依次为农贸市场(26.7%)、个体零售商(6.7%)、小型超市(5.0%)、大型连锁超市(1.7%),农贸市场食品超标率显著高于其他销售场所。2.6品牌与非品牌食品的检测结果:品牌产品的总检出率(32.8%)和超标率(23.9%)明显低于非品牌产品总检出率(68.3%)和超标率(34.4%)。2.7不同包装形式食品的检测结果:定型包装食品的检出率(43.3%)和超标率(22.4%)均低于散装食品的检出率(68.7%)和超标率(28.0%)。[结论]1建立了 2种同时测定多种食品添加剂的高效液相色谱法,检测方法快捷、准确、操作简单,呈现良好的线性关系,精密度高,灵敏性强,适用于常规实验室大批量样品的日常检测。2济南市天桥区2015～2017年食品添加剂检出率呈现上升趋势,6类食品中防腐剂、甜味剂使用广泛,超标率最高的为苯甲酸。3农贸市场、非品牌、散装食品中食品添加剂超标情况较为严重。