米糠油制备生物柴油的工艺研究

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目前,工业上制取生物柴油(甲酯)的关键工序在于酯化和酯交换两个阶段,普遍存在酯化阶段酸值过多、酯交换的转化率低、需要继续纯化等问题。本文以高酸值(酸值23.5)米糠油为例,针对以上问题进行了研究,主要研究内容及结果如下:(1)在酯化阶段以浓硫酸为催化剂,分析了酯化工序影响酸值的四个主要因素,通过单因素试验和正交试验得出,四个因素对酸值影响程度的大小依次为:甲醇质量分数>催化剂用量>反应温度>反应时间。酯化的最优工艺条件为:甲醇质量分数30%、催化剂质量分数3%、反应温度70℃、反应时间2.5h。在此最优条件下测得酸值为2.2,达到了后续工序的要求。(2)在酯交换工序,以NaOH为催化剂,分析了影响酯交换的四个主要因素,通过单因素试验和正交试验得出,上述四因素对酯转化率影响程度的大小依次为:甲醇质量分数>反应时间>反应温度>催化剂用量。酯交换的最优工艺条件为:甲醇质量分数30%、催化剂质量分数1.5%、反应温度70℃、反应时间2.0h。在此最优条件下测得转化率为95%。(3)酸催化下进行补充酯化的最优工艺条件为:反应时间3.0h、催化剂质量分数4%、反应温度65℃。在此最优条件下测得转化率为98.7%。(4)分子蒸馏部分,选择一级薄膜蒸发和一级刮膜式蒸馏即可在得到脂肪酸甲酯的同时获得富含谷维素的高附加值产品。确定出一级薄膜蒸发工艺参数为:-0.097MPa,温度100℃,进料量为300g/h;一级刮膜式分子蒸馏工艺参数:进口温度160℃,出口温度150℃,真空20Pa,进料量为298.56g/h。
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