光固化3D打印技术制备SiOC陶瓷及其衍生物

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光固化3D打印技术以增材制造理念为核心,是复杂结构陶瓷的理想制造方法。本文主要采用光固化3D打印方法,以自行合成的新型水溶性前驱体溶液为主要原料,进行SiOC陶瓷、莫来石陶瓷以及金属掺杂SiOC陶瓷的制备。首先,以多羟基硅油和KH570型硅烷偶联剂为主要原料,以脱醇缩聚为机理合成得到水溶性的聚硅氧烷原料,通过打印和烧结得到SiOC陶瓷。并使用红外进行机理探究并创新性地使用公式拟合的方法对溶液进行光敏性表征;实验证明,综合考虑热重、光敏性、粘度三方面因素,HPMS、KH570的最佳配方为4:1,HPMS-KH570与DITMPTA的最佳配方为10:1。第二,使用水溶性前驱体原料的20 wt.%的γ-Al2O3纳米级陶瓷粉作为填料分散在前驱体内并测试浆料稳定性,通过二次烧结热处理方法得到莫来石陶瓷;实验证明,γ-氧化铝可作为活性填料在水溶性前驱体中均匀分散并通过3D打印和二次烧结制度得到莫来石陶瓷;第三,沉降实验分析前驱体的水溶能力,创新性引入金属硝酸盐类(硝酸铜、硝酸镍、硝酸钴)水溶液为金属源改性前驱体,烧结得到金属掺杂SiOC陶瓷。10 wt.%硝酸铜/镍/钴溶液可作为金属源对HPMS-KH570-DITMPTA进行改性,打印得到颜色均匀蜂窝状镂空坯体,烧结后以纳米级金属颗粒均匀分散在陶瓷中;LCD掩膜3D打印方法由于低光强、高散射的特性,可制备表面结构凹凸,表面积大的样品,其制备的金属掺杂镂空结构陶瓷在催化、电磁等领域有潜在应用价值;所得到的陶瓷形貌清晰,表面质量较高。
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