本研究采用浙江大学分析测试中心的背散射电子衍射分析系统进行实验研究,该分析系统由场发射扫描电子显微镜（SIRION100,Fei公司 荷兰）和电子背散射衍射仪（TSL公司 美国）所组成。 本研究验证了EBSD分析仪的优化工作参数:加速电压30kv,工作距离10.0mm,真空度高于5×10^-5托,光斑:6.0;总结确定了EBSD的操作步骤:①样品制备;②标准样品校正显微镜、样品和衍射仪的相对位置,检查电镜工作状态是否正常;③样品安装;④用SEM获取图像并确定分析区域,使样品待分析区域位置与标样的校正点处于同一聚焦位置;⑤条件设定,收集EBSP图谱,⑥计算机标定图谱:⑦数据存储。 本论文比较了EBSD试样的各种制备方法,研究确定制样方案:电解抛光法和传统抛光法。金属材料可采用化学或电解抛光去除形变层。离子溅射减薄可去除金属或非金属材料研磨抛光中形成的形变层。某些结晶形状规则的粉末材料可直接对其平整的晶面进行分析。 本研究对块体材料单晶Si片,纯铁片进行EBSD测试分析,实验结果与已知结果一致,验证了所提出的操作参数、步骤及制样方法,确认EBSD技术在材料研究中的分析应用开发的可行性。 本研究利用EBSD技术测定出了微晶PbTiO₃、ZnO晶须和Ag纳米棒的超细粉体材料的晶体结构和晶体取向,并通过对大量晶体颗粒的反复测试,证实EBSD技术实验结果的一致性。 目前EBSD很少应用在细晶粒粉末材料及纳米材料领域,本研究中开展了对细晶粒粉末材料进行EBSD分析测试研究,并应用X射线衍射分析技术进行结果验证,两者结果相符,证明该技术可以用来测定新型细晶粒粉末材料的晶体结构及取向。