原花青素提取纯化工艺及生产过程红外分析

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本论文以牙克石拓孚林化制品有限公司的落叶松树皮原花青素生产中试线为基础,结合工厂实际生产情况针对生产过程中的纯化工艺进行单因素优化研究,以实现利用优化后纯化工艺可以稳定生产原花青素纯度>90%(UV检测结果)的产品目的。同时,本论文利用清华大学孙素琴教授研发出的“红外光谱三级鉴定”法,通过红外的一维光谱、二阶导数光谱及二维相关光谱的联合检测分析对工厂的中试生产线进行生产过程分析,以达到了解生产过程中各生产步骤对树皮中组分含量变化的影响,为后续生产线优化、升级和过程控制提供理论基础。首先,在原有落叶松树皮原花青素的纯化数据及结论基础上,对工厂纯化工艺的单因素优化结果如下:上样液浓度10 mg/mL;上样液流速5 BV/h;洗脱液乙醇体积分数为70%;洗脱流速5 BV/h。根据工厂多次生产证明,使用上述优化后的纯化生产工艺,可以稳定生产出满足工厂要求的原花青素纯化产品。此外,本论文利用“红外光谱三级鉴定”法,对生产过程中的粉碎、脱脂、提取、浓缩、纯化、干燥等步骤进行红外一维光谱、二阶导数光谱及二维相关光谱的联合分析,分析结果如下:生产过程中粉碎步骤对树皮中的纤维素、半纤维素等长链分子造成破坏,使树皮中的活性物质更易提取;脱脂步骤有效提取出树皮中的脂类物质;处理后的树皮粉在被乙醇浸提过程中原花青素被大量提取,浸提后产品在三种红外光谱图呈现的峰型与对应的原花青素标准品红外谱图拥有很高的相似度;纯化产品的红外谱图则证明大孔树脂对原花青素有较好的纯化效果;对比烘箱烘干与喷雾干燥两种干燥方式发现两种方法生产出的产品在红外谱图上的区别不明显,且两者对于原花青素产品的组分基本没有影响均可用于生产当中。综上结论,本论文完成对落叶松树皮原花青素纯化生产工艺的优化研究,并且通过红外过程分析法,达到了解各生产步骤对树皮中组分含量变化的影响及讨论每个生产环节意义的研究目的,为此生产线的优化升级提供理论基础。
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