静电纺丝法制备酮酐型聚酰亚胺纳米纤维的研究

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静电纺丝法是制造纳米纤维的非常便捷方法之一,具有独特的易操作性且制备的纳米纤维具有比表面积大、孔隙率高、长径比大和纤维直径均一等优点,其纺织品也随之具备了吸附性好、过滤能力强、阻隔保温等优异性能,十分适用于制造吸附材料和过滤材料,还开发制成了具有抗菌、抗辐射、阻燃和屏蔽等多种功能的功能性纤维。聚酰亚胺具有刚性环状结构且分子间作用力大。静电纺丝法制备得到的聚酰亚胺(PI)纳米纤维在复合材料、过滤材料、增强材料、膜分离材料、防护材料等领域也具有非常大的应用价值。纤维经高温处理后,产生交联和芳杂环结构,且碳化物的产率高达50~70%,表现出优异的性能,由此可见,聚酰亚胺纤维还将是一种非常有前途的纳米碳纤维前驱体,有极大的潜在研究价值。本文首先以N, N′-二甲基乙酰胺(DMAc),N, N′-二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为溶剂,制备了不同固体含量下的酮酐型聚酰胺酸(PAA)溶液,再经过不同纺丝工艺条件下的高压静电纺丝、热亚胺化之后得到酮酐型PI纳米纤维,再经过600℃到1000℃的高温处理。用扫面电镜(SEM)、透射电镜(TEM)观察纤维的形貌;用热重分析仪(TGA),用广角X射线衍射仪(WAXD)等测试手段分析了PI纤维的耐热性及热处理过程中的取向结构。分析表明以DMF为溶剂合成的固体含量为25%的PAA溶液在纺丝电压为15kV,接收距离为20cm制备得到的酮酐型PI纳米纤维取向比其他溶剂体系规整,纤维直径均一,平均直径较小,在150~250nm之间,为最适合制备高性能PI基碳纤维的工艺参数。纤维热处理之后的直径在300~500nm之间,但是纤维间的粘连、弯曲现象严重且纤维表面有明显的缺陷;以NMP为溶剂合成的PAA溶液经过静电纺丝、热亚胺化之后得到酮酐型PI纳米纤维膜的热稳定性最好;静电纺丝法制备的PI纳米纤维形态的形成不利于PI的结晶,而且溶剂对热处理之后的PI纤维的晶相结构影响微小。
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