微波氯化煅烧提纯石英砂及其机理研究

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21世纪,随着高科技企业的快速发展以及天然水晶储量的锐减,急需石英作为替代水晶以弥补空缺。微波加热与传统电加热相比更加安全、高效、节能、环保,微波的选择性加热促使其被广泛使用在选矿及矿物提纯中。氯化煅烧在提纯稀土以及分离重金属等方向应用广泛,将其运用到提纯石英中效果显著。所以将微波煅烧与氯化煅烧相结合,用以去除石英中的包裹体及晶格杂质。基于以上,本文做了以下研究:(1)通过研究长时间混合酸洗对石英中杂质铝的去除效果,建立酸洗时间与石英中剩余铝杂质含量的函数关系,发现酸洗整个过程符合收缩核反应芯模型,在酸洗的前80 min内,石英内铝的去除是由表面反应控制;当酸洗时间超过80 min,石英中铝的去除是由惰性物固体反应产物层的扩散控制;从而确定了石英中铝的存在形式。(2)研究了三种氯化剂NaCl、KCl以及NH4Cl在微波900℃下以不同掺杂比例与凤阳石英混合煅烧2h水淬酸洗后对石英中铝杂质的去除效果。结果表明,当氯化剂为NH4Cl且掺杂比例为石英的2 wt.%时,经过微波900℃煅烧2 h后用 HF-HCl-HNO3(1 mol/L HF,2mol/L HCl,2mol/L HNO3,固液比为 1:10)在110℃酸洗2h后,石英中铝的含量由738.8ppmw降低至17.9ppmw,铝的去除率达到了 97.58%。(3)讨论了不同微波煅烧温度以及不同煅烧时间对石英中铝去除效果的影响,实验发现随着煅烧温度的升高,石英中的铝去除率也随之升高。当温度为1100℃时,铝的去除率达到了 98.29%。这是因为随着温度的升高,石英会发生两次相转变,相变的产生会使石英体积产生变化,同时晶型的转变会导致石英内部结构发生变化,这两种变化大大增加了石英内部杂质暴露于外的几率。而随着煅烧时间的增加,石英内部变化趋向复杂,故随时间变化趋势并无特殊规律。(4)对比了微波氯化煅烧和传统电阻炉氯化煅烧对铝杂质去除效果的差别,由于传统电阻炉是通过热辐射或者热传导对石英进行加热,石英会被均匀加热;而微波是选择性加热导致石英基体与包裹体杂质会产生较大温差,从而产生热爆裂,形成裂纹,增加了内部杂质暴露在外的几率,使得氯化剂更易与杂质发生反应,阐述了微波氯化煅烧的机理。(5)通过研究脉石英不同微波处理条件下晶格参数的变化继而表明石英内部发生了相转变,通过研究XRD谱图中Si(111)(2θ=28.44°)和SiO2(101)(2θ=26.65°)的相对位置变化来探究微波处理前后石英内杂质与谱图位置变化关系。本文提供了一种从石英中去除铝的快速简便的方法,利用微波的选择性加热和加热过程中NH4Cl的易分解性,将石英砂和NH4Cl掺杂微波煅烧结合酸浸,使得低品级的普通石英经过处理后达到高纯石英标准,同时阐述了其中杂质去除的机理。
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