近年来,大气环境和微环境空气监测、工业生产/汽车排放监控、煤矿/家庭/食品安全、医疗诊断及军事等领域的迫切需求,使得气体传感器的研究受到了广泛关注。在基于不同感知机理的传感器中,金属氧化物半导体电阻型气体传感器因具有低成本、高灵敏度和操作简易等优点,一直是本领域的研究热点,在历届国际化学传感器大会（IMCS）上也是最受关注的专题。众所周知,优异的敏感材料是构筑高性能气体传感器的基础,传感器的气敏特性与敏感材料的形貌、微观结构以及组分密切相关。因此,探索和开发具有特殊结构的新型敏感材料对于提升气体传感器的性能具有重要的科学意义。氧化镍（Ni O）作为重要的P型金属氧化物半导体,具有优异的化学和电学特性。虽然作为敏感材料,其灵敏度远低于典型的N型金属氧化物半导体,诸如Sn O2、In2O3、Zn O和WO3等。但是,其具有较强的催化功能,能够有效地氧化挥发性有机化合物（VOCs）气体。所以,Ni O可以作为高效的敏感材料来构筑高性能VOCs气体传感器。本论文依据Ni O的自身优势,在设计和制备几种形貌新颖的Ni O纳米结构的基础上,通过原位掺杂和表面修饰技术对Ni O进行表/界面调控,以实现对VOCs气体的高效识别。主要研究内容包括:结合分等级结构的结构优势和掺杂的功能改性,首先制备出了几种不同形貌的Ni O分等级结构。为了提升其敏感特性,采用异价阳离子原位掺杂技术获得了W掺杂Ni O花状微球和Al掺杂Ni O纳米棒花分等级结构。研究两种掺杂剂的掺杂量对Ni O敏感特性的影响,从而确定最佳掺杂量。测试结果发现,基于4.0 at%W掺杂Ni O花状微球的传感器表现出最佳的气敏特性,其对丙酮具有高的响应和好的选择性,检测下限可达100 ppb。而基于2.15 at%Al掺杂Ni O纳米棒花的传感器则对乙醇表现出增强的敏感特性。敏感性能的提升主要归因于掺杂所导致的载流子（空穴）浓度的减少以及缺陷氧和化学吸附氧数目的增加。依据目标气体和敏感材料的相互作用机制,选择α-Fe₂O₃构筑异质结构复合敏感材料（α-Fe₂O₃/Ni O）,利用其独特的界面效应和异于单组分的特殊性能,实现了敏感性能的优化。我们采用两步液相合成法,首先以水热法获得的分等级Ni O花状微球和纳米管作为基体,然后在其表面生长α-Fe₂O₃纳米棒,就获得了不同形貌的α-Fe₂O₃/Ni O异质结构。敏感特性测试结果表明,与单一Ni O相比,构筑的异质结构α-Fe₂O₃/Ni O花状微球具有明显增强的气敏特性,在300°C下传感器对100 ppm甲苯的响应值约为18.7,是单一Ni O的13倍。而基于α-Fe₂O₃/Ni O纳米管的气体传感器则具有比α-Fe₂O₃/Ni O花状微球更佳的气敏特性,传感器对甲苯的选择性和响应均得到了增强,尤其在275°C下对5 ppm甲苯的响应值约为8.8,是单一Ni O纳米管的7.8倍,检测下限也达到了ppb量级。在异质结处,由于功函数的差异所导致的能带弯曲,有利于发生电子的转移,同时也强化了空间电荷层,从而增强了复合材料对待测气体的响应。