二次挤压ZE21B镁合金棒材、微细管材的组织与腐蚀疲劳性能

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镁合金由于具有良好的生物相容性和生物可降解性,成为理想的可降解血管支架用材料。然而,在交变载荷和腐蚀性生理环境的共同作用下,镁合金容易发生应力腐蚀(Stress Corrosion,SC)和腐蚀疲劳(Corrosion Fatigue,CF)。当应力集中并且最大主应力超过一定值时会出现局部腐蚀,这可能会严重降低植入物的断裂抗力,由此造成的突然失效会给患者带来极大的灾难。因此,避免此类事件的发生,要实现血管支架用镁合金材料的均匀可控降解,有必要研究其腐蚀疲劳行为及相关机制,为镁合金材料设计加工及组织调控提供理论指导。本文通过二次挤压工艺制备ZE21B镁合金棒材,再以二次挤压的棒材为原料,通过热挤压、冷拉拔的方法制备镁合金微细管材。利用金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射仪(EBSD)和MTS疲劳试验机等分析测试方法,研究二次挤压镁合金棒材和镁合金微细管材的微观组织、力学性能和腐蚀疲劳性能。二次挤压可以显著改善一次挤压ZE21B镁合金微观组织的不均匀性,获得均匀细小的微观组织。当二次挤压比从12增加到23时,平均晶粒尺寸从4.1μm降低为3.5μm。同时,也带来织构的变化,一次挤压的合金中主要存在<011 0>∥ED的变形织构;二次挤压可以使织构强度发生弱化,二次挤压(ER=12)的合金中主要存在<011 0>∥ED的变形织构和<1 21 1>∥ED的“稀土织构”,而二次挤压(ER=23)的合金中主要存在<011 0>∥ED的变形织构。组织和织构变化带来性能的改善。一次挤压ZE21B镁合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为159.7±8.1 MPa、226.2±2.0 MPa和24.5±0.8%。与一次挤压相比,二次挤压的合金获得了更优异的力学性能。当二次挤压比为12时,合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别达到196.5±4.8 MPa、241.8±5.3 MPa和29.7±0.3%。当二次挤压比为23时,合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别达到192.6±3.2 MPa、251.5±4.5 MPa和30.1±0.2%。一次挤压ZE21B镁合金在空气中的疲劳强度为65 MPa,在模拟体液中的疲劳强度为50 MPa(3.5×106cycles)。与一次挤压相比,二次挤压合金的疲劳和腐蚀疲劳强度均得到提升。当二次挤压比为12时,其在空气中的疲劳强度为80MPa,在模拟体液中的疲劳强度为60 MPa(3.3×106cycles)。当二次挤压比为23时,其在空气中的疲劳强度为85 MPa,在模拟体液中的疲劳强度为70 MPa(3.6×106cycles)。二次挤压合金在空气中的疲劳裂纹源为试样自身的微观结构缺陷,在模拟体液中的疲劳裂纹源一般为腐蚀坑。二次挤压后ZE21B镁合金疲劳强度的提高主要是由于微观组织的细化和均匀化。采用热挤压和人工水冷制备的ZE21B镁合金管坯的平均晶粒尺寸约为3.9μm,经过2个道次的冷拉拔和320℃退火30 min后,其平均晶粒尺寸约为4.8μm。管坯在<1 21 1>和<011 1>之间存在一个弱的织构峰。连续冷拉拔两道次的管坯经320℃退火30 min后,织构强度增加,在<1 21 2>和<011 1>之间出现了明显的织构峰。ZE21B镁合金管坯的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为122.3(?)3.1 MPa、222.1(?)2.7 MPa和24.7(?)0.5%,连续冷拉拔两道次的管坯经320℃退火30 min后,其屈服强度、抗拉强度和延伸率分别达到161.3±4.0 MPa、296.5±6.1 MPa和25.9±0.2%。疲劳实验结果表明,镁合金微细管材在空气中的疲劳裂纹源为自身的微观结构缺陷,在模拟体液中的疲劳裂纹源为腐蚀坑。
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