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本文主要研究了一种橡胶硫化促进剂DZ的合成新工艺:通过对合成工艺进行比较完整的小试,优化得到反应的最佳条件以及一系列有用的工业化参数;根据小试的工艺条件及流程,对DZ的合成开发进行工业化设计。
合成工艺主要分两步反应:(1)二环己胺和次氯酸钠[n(二环己胺):n(次氯酸钠)=1:1.1]在35℃下反应1~2 h制得N-氯代二环己胺,产率为90%;(2)采用促进剂DM和二环己胺为原料,以氨气为缚酸剂,用甲醇做溶剂合成橡胶硫化促进剂DZ。并通过实验得到优化反应条件:NDM:N二环:N氯代二环=1:1.2:1.2,反应温度为60~65℃和反应时间为5~10 min,最后的产品用熔点分析进行了表征确认,在此条件下循环套用后合成橡胶硫化促进剂DZ的总收率超过95%。
从工业化的角度考虑,在小试中对能量利用,三废处理等都做了一定的研究,对整个工艺的设计进行了初步的质量和能量衡算,对整个工艺流程进行了初步计算和设计,得到了带控制点的工艺流程图,并作了粗略的经济评价。