吹扫捕集—气相色谱法同步测定水样中苯系物和卤代烃的方法研究

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吹扫捕集气相色谱法是一种采用气体进样,分析速度快,操作简便,分析过程中不需使用有机溶剂进行提取,对分析人员和环境危害小,对柱子污染少,谱图分离度好,符合“绿色分析化学”要求的分析技术,因此被广泛应用于环境监测、中药成分分析、药物代谢动力学以及有机溶剂残留检测等领域。本文研究并建立了吹扫捕集气相色谱法同步测定地表水和工业废水中8种苯系物和5种挥发性挥发性卤代烃的分析方法。对样品采集与保存、吹扫时间、色谱柱的选择、色谱条件进行了试验研究与优化并获得了最佳条件。检测地表水和工业废水中8种苯系物的方法色谱条件为:CP-WAX52CB色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度220℃,检测器温度250。C;载气为高纯度N2(99.999%),载气流速1.0mL/min,H2流量3OmL/min,尾吹流量30 mL/min,空气流量300 mL/min,分流比20:1:升温程序:初始温度40℃,保持5mmin,以10℃/min的速率升温至140℃,保持3min。检测地表水和工业废水中5种挥发性卤代烃的方法色谱条件为:CP-Sil8CB色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),电子捕获检测器(ECD);进样口温度220℃,检测器温度250℃;高纯度N2(99.999%),载气流速1.OmL/min,分流比20:1,尾吹流量30mL/min;升温程序:初始温度40℃,保持5min,以10℃/min的速率升温至140℃,保持3min。吹扫捕集条件:捕集管Trap-10,吹扫管座50℃,吹扫时间11 min,干扫时间3 min,烘培温度240℃,烘焙时间8 min,解吸时间2min,解吸温度190℃,高纯度N2(99.999%),流速为40 mL/min。分析样品体积为5 mL,每次样品吹扫后进行一次清洗步骤。结果表明:8种苯系物的相对标准偏差在0.54-2.27%之间,回收率在90.0-106%之间,最低检出限在0.41μg/L-0.8μg/L之间。5种卤代烃的相对标准偏差在1.46-4.85%之间,回收率在92.0-104%之间,最低检出限在0.01μg/L~0.05μg/L之间。该方法有效地缩短了分析时间,减少了有机溶剂的使用量,提高了方法的准确度和灵敏度,适用于水中苯系物和挥发性卤代烃的测定。
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