1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成工艺研究

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1,1,1,3,3-五氯丙烷是制备1,1,1,3,3-五氟丙烷的主要原料中间体。以四氯化碳和氯乙烯为原料,在催化剂作用下,通过自由基加成反应合成出1,1,1,3,3-五氯丙烷。通过常压蒸馏、过滤、减压蒸馏等后处理等手段,将产物分离出来。采用NMR、GC-MS、GC等分析检测手段对产物进行定性定量分析,确定了产物为目标产物1,1,1,3,3-五氯丙烷,产物含量为96%。实验研究得到合成反应的最佳工艺条件为:采用乙腈为溶剂,用量为总物料质量的12%,反应物料比n(四氯化碳)∶n(氯乙烯)=1∶0.3,反应温度为110℃,反应压力为0.5MPa,反应时间为5h,催化剂氯化亚铜的用量为氯乙烯质量的1.5%,选用三乙醇胺为助催化剂,其用量与氯化亚铜的质量比为1∶1,产物得率为72%。比文献中的50%提高了22%。文中还初步研究了活性炭载体氯化亚铜催化剂对反应的影响,发现反应得率随着活性炭颗粒粒度的减小而增高,与无活性炭载体的氯化亚铜催化剂催化作用的反应相比,反应压力、反应溶剂、原料物料比等因素不变,反应温度升高20℃,反应时间延长1h,得率相当。活性炭载体氯化亚铜体系具有催化剂易于回收,无需加助催化剂的优点。
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