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目的对2014年新疆5地州市售地产小麦粉及玉米粉、2016年乌鲁木齐市售面制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物的污染状况进行调查,为明确新疆人群主要食粮中DON及其衍生物的污染状况和制定我国粮食中DON的限量标准、保护人民健康提供基本的科学数据。方法2014年从新疆小麦玉米主产区阿勒泰、伊犁、昌吉、喀什、阿克苏5地州的流通环节,以简单随机抽样的方式采集定型包装或散装小麦粉及玉米粉样品;2016年在乌鲁木齐市流通环节,以简单随机抽样的方式采集馒头、挂面、面包饼干三类面制品;建立UPLC-MS/MS法检测谷物及其制品中DON及其衍生物的方法,并通过方法的检出限、定量限、回收率和精密度实验对方法进行验证,用所建立的UPLC-MS/MS法测定样品中DON及其衍生物的含量。结果1.本研究建立的UPLC-MS/MS检测谷物及其制品中DON及其衍生物的最低检出限为0.8μg/kg,定量限为2.0μg/kg,方法的线性范围为(0.5~500)ng/mL,相关系数为0.9990~0.9997,在10.0、50.0、200 ng/mL 3个水平下的加标回收率分别为78.43%~90.56%,80.21%~86.24%和76.78%~89.40%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。2.利用此方法检测小麦粉84份、玉米粉65份,检测结果显示除3-ADON均未检出外,DON及15-ADON的检出率分别为47.7%、32.9%,平均含量为18.14μg/kg、16.33μg/kg,含量范围在(<LOD~195.8)μg/kg。3.检测面制品142份,检测结果显示3-ADON、15-ADON均未检出,DON的检出率分别为99.3%,平均含量为434.0μg/kg,含量范围在(<LOD~3778.0)μg/kg,DON的超标率为14.1%。结论1.本研究所建立的UPLC-MS/MS方法在灵敏度、仪器稳定性、重现性方面都较好,实验结果准确可靠,满足利用此法检测谷物中DON及其衍生物的实验要求。2.2014新疆5地州的小麦粉及玉米粉中DON及其衍生物的污染状况较普遍,但含量较低,均未超出《GB 2761-2011》中规定的限量值。3.2016年乌鲁木齐市售面制品中DON污染状况比较普遍,依据《GB2761-2011》此类样品存在超标样品,但超标率较低。