分子印迹流动注射化学发光法测定磺胺类药物

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磺胺类药物属于抗菌药的一种,由于其种类较多,制造成本较低,被广泛的用于治疗各种细菌性疾病。然而过度的使用磺胺类药物却可能造成一定的危害,所以对其进行监控是一项重要的工作。目前磺胺类药物的主要检测手段都还集中在高效液相色谱,其设备昂贵、操作较难、前处理复杂、人员素质要求较高等因素不利于其在村镇一类最容易产生污染源头的地点进行持续性监控,所以需要一种各方面都相对较为简单的检测方法来弥补这一点。化学发光法是一种具有高灵敏度、能快速分析同时易于操作的方法,常用于环境监测、药物分析、临床医学以及食品检测等方面。但其不具有选择性的特点使其在分析混合样品时会受到限制,所以弥补化学发光法的选择性不足是此类研究中一项热点工作。分子印迹法是一种特异性识别技术,可以对特定目标物进行特异性选择。由于印迹聚合物内部含有和模板分子相结合的空穴,所以其特异识别性较强。利用其特点与流动注射化学发光法联用,在流路中结合我们的目标物,使我们的待测物分离富集,弥补了化学发光法特异性识别差的缺点。本文主要研究磺胺类药物对高锰酸钾化学发光体系的增强现象并将以此建立磺胺类药物的检测体系并优化各项参数。同时在后两章中使用分子印迹法制备磺胺类药物的分子印迹物并连入体系内,以弥补化学发光法选择性不足的缺陷。具体介绍如下:基于盐酸介质中,一定量的丙烯酰胺对高锰酸钾-甲醛-抗坏血酸体系的化学发光有抑制作用,建立了流动注射化学发光法测定丙烯酰胺的新方法。该法易于操作、设备耗材普通、检测速度快。条件优化后,化学发光抑制程度与丙烯酰胺的浓度在4.0×10-5g/L至1.0×10-3g/L范围内呈良好的线性关系,其检出限(3σ)为5.0×10-6g/L。使用浓度5.0×10-4g/L的丙烯酰胺进行平行测定(n=11),其相对标准偏差(RSD)为2.7%。在酸性条件下,磺胺甲基嘧啶对高锰酸钾-甲醛体系的发光强度有增加的作用。建立流动注射化学发光法测定磺胺甲基嘧啶的新方法,该方法操作简单、试剂普通,灵敏度高,检出限低。在0.8×10-4mol/L至1.5×10-3mol/L范围内具有较好的线性关系。检出限(3σ)为1.0×10-5mol/L,对浓度为7.0×10-4mol/L的磺胺甲基嘧啶溶液进行平行测定(n=11),相对标准偏差(RSD)为3.8%。将流动注射化学发光法与分子印迹法联用,用于磺胺甲恶唑的分析。其中分子印迹物主要由二乙烯三胺、聚乙二醇、环氧树脂构成,他们分别作为功能单体、制孔剂和交联剂。含有磺胺甲恶唑的溶液流经MIP柱后,其中的空穴会选择性的吸附磺胺甲恶唑,然后使用酸性高锰酸钾-甲醛的化学发光体系进行化学发光检测。此方法的线性范围为5.0×10-5mol/L至1.2×10-3mol/L,检出限(3σ)为2.0×10-5mol/L,对5.0×10-4mol/L的磺胺甲恶唑溶液进行平行测定(n=11),其相对标准偏差(RSD)为3.3%。运用此方法成功的对磺胺甲恶唑片剂中磺胺甲恶唑的含量进行了检测,检测结果令人满意。在酸性条件下,磺胺二甲基嘧啶钠盐会增强高锰酸钾-甲醛体系的发光强度,以此为依据,建立了磺胺二甲基嘧啶钠-高锰酸钾-甲醛的化学发光体系,并以二乙烯三胺、聚乙二醇、环氧树脂作为功能单体、溶剂制孔剂以及交联剂制备印迹聚合物。此方法线性范围在0.7×10-4mol/L到1.6×10-3mol/L范围内。对8.0×10-4mol/L的磺胺二甲嘧啶钠溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为4.4%,其检出限(3σ)为5.0×10-5mol/L。使用该方法进行了加标测定,得到了较为满意的结果。
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