由于对硝基苯酚的难降解性和高毒性,对它的降解和有效去除成为了酚类有机废水降解领域的一大难题。近年来,这问题已然成为国内外研究者关注热点和焦点。电催化氧化法作为一种先进氧化工艺,由于其高氧化性、操作简单、无二次污染等,且能够将有机废水矿化为二氧化碳和水,已经逐步发展为降解领域的主要方法。其中,阳极材料作为电催化氧化法的核心,其组成、结构和性能的优良,决定着有机废水在电催化氧化过程中降解效率和矿化的程度。目前,在该领域使用最广泛的阳极材料是金属氧化物电极,其中,PbO2因具有优异的导电性、可靠稳定性、成本低廉、制备简单已经广泛应用在有机废水降解领域中。然而,在有机废水降解过程中,传统PbO2电极镀层比表面积小、催化活性低,进而影响有机废水的降解效率,也制约了实际应用范围。为了克服传统PbO2电极的诸多问题,让电催化氧化法工业化进程加快,改善PbO2电极的性能迫在眉睫。针对上述问题,本论文的研究工作是在不锈钢基底上制备三维多孔PbO2-CNTs复合电极（3D-PbO2-CNTs复合电极）,并且应用于对硝基苯酚降解,系统分析了3D-PbO2-CNTs复合电极的电催化降解性能和相关的理论。首先是通过电沉积方法在不锈钢基底制备α-PbO2中间层,然后在此基础上,通过氧泡模板法制备3D-PbO2-CNTs活性层,最后结合扫描电子显微镜（SEM）、线性扫描伏安法（LSV）等表征方法,对不同CNTs添加量下制备电极进,行形貌和电化学性能分析。得到了当多壁碳纳米管（CNTs）添加量为4g/L时,为最优添加量。采用电化学性能表征以及物理表征,研究了3D-PbO2-CNTs电极、3D-PbO2电极和Flat-PbO2-CNTs电极的表面形貌、物相组成、元素分析以及电催化性能。通过SEM分析表明,3D-PbO2-CNTs电极具有三维多孔的结构,并且在电极表面可以看到明显的CNTs颗粒附着;Flat-PbO2-CNTs电极呈现典型的金字塔结构,电极表面也有CNTs颗粒,3D-PbO2电极具有多孔结构。XRD分析表明,三种电极都是由β-PbO2电极所构成,但是3D-PbO2-CNTs电极相比于其它两种电极它的晶粒发生择优取向生长,并且晶粒尺寸更小。通过电化学测量分析表明,3D-PbO2-CNTs复合电极具有更大的交换电流密度(i~0=1.19×10-5),大于Flat-PbO2-CNTs电极(i~0=1.48×10-6)和3D-PbO2电极(i~0=3.76×10-6)值;3D-PbO2-CNTs复合电极电荷转移电阻（Rct=2.143）值小于Flat-PbO2-CNTs电极（Rct=3.122）和3D-PbO2电极（Rct=4.825）值;此外,3D-PbO2-CNTs复合电极的总伏安电荷量（q T*=270）值分别是Flat-PbO2-CNTs电极（q T*=2.7）和3D-PbO2电极的（q T*=16.9）100倍和10倍。把上述三种电极应用于苯酚电催化降解,得到了与Flat-PbO2-CNTs电极和3D-PbO2电极相比,3D-PbO2-CNTs电极具有强的羟基自由基产生能力,高的对硝基苯酚降解率,高的TOC去除率,且降解过程符合拟一级反应动力学。采用循环伏安法和自由基猝灭实验对对硝基苯酚降解行为进行研究,结果表明,对硝基苯酚在电极上主要以间接降解方式进行。此外,还对对硝基苯酚降解最优条件进行探究,确定了最优降解参数:降解电流密度为30m A·cm-2、降解液初始p H值为4、降解温度为30℃、支持电解质Na2SO4浓度为0.25mol·L-1。通过GC-MS分析对硝基苯酚可能降解路径:对硝基苯酚在羟基自由基（·OH）作用下,最终打开成为小分子羧酸,基本分解为二氧化碳和水。此外,3D-PbO2-CNTs电极的稳定性和使用寿命都得到很大程度提升。