长柱金花茶叶化学成分分离纯化及化学结构的鉴定

来源 :广西中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhangwansheng123
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目的:  以长柱金花茶(C.nitidissima var.longistyla)叶为研究对象,分离分析其石油醚提取部位及乙酸乙酯提取部位的化学成分,并采用GC-MS技术对金花茶叶脂溶性成分进行了分析鉴定。  方法:  长柱金花茶叶经阴干剪碎后,采用 95%乙醇回流法进行提取得到乙醇提取物,将乙醇提取物减压浓缩得乙醇提取物浸膏。按照系统溶剂分离法要求,用不同溶剂对乙醇提取物浸膏进行萃取,回收溶剂后即分得不同极性部位的浸膏,依次为石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位和水饱和正丁醇部位;采用硅胶吸附色谱法、减压硅胶柱层析法、薄层色谱法、高效液相制备色谱法、重结晶法等分离方法和技术对上述石油醚部位和乙酸乙酯部位的化学成分进行分离和纯化,利用理化检验及 1H-NMR、13C-NMR、MS 等波谱方法对分离纯化得到的单体化合物进行结构鉴定;长柱金花茶叶石油醚部位经柱层析分离后得到脂溶性油状物Ⅰ和Ⅱ,用KOH-MeOH溶液对其甲酯化预处理后,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对脂溶性成分进行分析和鉴定。  结果:  从长柱金花茶叶中石油醚部位、乙酸乙酯部位分离得到12个化合物并鉴定了其中的11个,分别为豆甾醇( stigmasterol )、Stigmast-7-en-3-ol、3,5,6,7,4-五羟基二氢黄酮、山奈酚、6-羟基山奈酚、(-)-Epiafzelechin、落新妇苷、5,7-二羟基色原酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(eucryphin)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、(-)-Epicatechin。采用GC-MS联用技术对长柱金花茶叶石油醚部位的脂溶性成分进行了分离鉴定,结果从脂溶性油状物I中分离鉴定出25个组分,主要成分为有机酸类,占总量的39.53%,其中亚麻酸(11.16%)、棕榈酸(9.16%)、β-香树精(6.63%)、亚油酸(5.46%)含量较高;从脂溶性油状物II中分离出9个组分,主要成分为有机酸类,71.69%;其中亚麻酸(34.46%)含量较最高。  结论:  从长柱金花茶叶石油醚、乙酸乙酯部位提取物中共分离了12个化合物,鉴定了11个,其中豆甾醇(stigmasterol)、Stigmast-7-en-3-ol为甾醇类化合物;3,5,6,7,4-五羟基二氢黄酮、山奈酚、6-羟基山奈酚、(-)-Epiafzelechin、(-)-Epicatechin为黄酮类化合物;落新妇苷、5,7-二羟基色原酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(eucryphin)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为黄酮苷。除豆甾醇(stigmasterol)、Stigmast-7-en-3-ol、山奈酚外,其余8个化合物均为首次从该品种植物中分离出来。采用GC-MS法对显脉金花茶叶石油醚部位的脂溶性成分进行分离和鉴定,鉴定了25个化学成分,大部分为有机酸类。
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