现今,高分子材料广泛应用于人们生产生活的各个方面,特别是在建筑、交通、电子电器及日用制品等方面的大量使用,使得这类材料由于易燃性造成的火灾危害大大增加了。这促使世界范围的材料阻燃防火呼声日益高涨,许多国家制订了相应的法规和政策,直接推进了阻燃化学品的研究开发和生产应用。 新世纪的阻燃剂研究更加注重环保问题,人们希望它不但使材料有较高的阻燃级别而且对人是低毒的,对环境是不造成二次危害。磷氮系阻燃剂作为一类集炭源、酸源、气源于一体的无卤低毒性阻燃剂,显示出良好的阻燃效果和应用前景。从20世纪60年代至今,随着研究人员的不断努力,新型磷氮系膨胀型阻燃剂品种不断出现。 文献表明,国内生产的多为低相对分子质量、液态易“迁移”、挥发性大、耐热性差、易劣化制品物理性能的廉价阻燃剂。为了改善这些性能,我们设计了结构对称、相对分子质量高、热稳定性大等特点的三个系列三十个未见文献报道的化合物: (Ⅰ)2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5.5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二取代苄腙 (Ⅱ)N-(5,5-二甲基-4-取代苯基-1,3,2-二氧磷杂环己基)取代苄腙 (Ⅲ)N,N′-双(5,5-二甲基-4-取代苯基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己基)-4,4′-对二苯基甲烷 同时对反应条件和后处理方法进行了探讨和改进,采用IR、~1HNMR、MS和元素分析等方法对化合物结构进行了表征。分析结果表明合成的化合物结构和预期目标化合物的结构一致。培养出一个典型化合物的单晶并进行了X-ray衍射进一步证实了化合物韵结构。 对部分化合物进行了热量(TG)和差热(DSC)分析,以评价其热稳定性,结果表明这些化合物都在200℃以上开始分解,具有较好的热稳定性,在220～400℃迅速降解出现强的吸热峰,与大多数高分子材料的热降解温区重叠,具有较好的阻燃配伍性,600℃时残炭量在30%以上,具有较好的成炭作用。 将以上三个系列的化合物分别应用于醇酸清漆、环氧树脂(E-44)中进行初步阻燃性能测试。在阻燃醇酸清漆时,当添加量为1%时可使木条自熄时间在2s