固相微萃取和机械化学辅助提取新技术的建立及其在中药中的应用

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中药成分复杂,含有的活性成分往往成百上千种。目前应用于中药提取的方法存在有机试剂用量大,提取步骤繁琐、耗时长等缺点,为了更好地提取分析中药的活性成分并用于医疗研究,建立新型的中药提取技术具有重要意义。在本研究中,建立了固相微萃取和机械化学辅助提取的新技术,对提取过程的各种参数进行了系统优化,主要研究内容如下:提出了一种原位冒泡反应辅助的机械化学的提取方法,并采用响应面法Box-Behnken设计(BBD)研究优化了碳酸氢钠浓度、研磨时间和液固比(m L/g)等独立变量对提取效果的影响。目标产物的最高收率是通过把1 g灵芝样品与372.60 mg碳酸氢钠、200 mg柠檬酸一起研磨0.87 min后,加10.58 m L的水静置提取。方法学验证线性范围为0.01-5μg/m L,线性结果良好,相关系数均大于0.9991。6个目标分析物的检出限范围为1.46-2.97 ng/m L,定量限在4.88-9.90ng/m L之间。建立了一种壳聚糖辅助机械化学提取的方法,提取了大黄样品中芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚五种化合物。该方法回收率好(86.43%-102.75%),检出限和定量限范围分别为16.54-24.60 ng/m L和54.91-82.04 ng/m L,重现性好。以中药莲须为前体原料,采用磷酸活化法和单步制炭法制得莲须生物活性炭(SNAC),并进行了一系列表征。对炭化温度、吸附剂投加量、吸附温度、溶液p H等吸附条件进行优化,优化的最佳条件为:炭化温度500℃,吸附剂用量0.4 g/L,吸附温度50℃,水溶液p H为3.0。经过模型分析,拟二级动力学模型和Langmuir等温模型与实验数据拟合最好。结果表明,SNAC是一种有良好应用前景的吸附剂,可用于去除复杂基质水溶液中的苏丹染料。
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