类石墨烯二维材料因其独特的微观结构和物理特性,在半导体电子学、能源材料以及催化等领域得到广泛而深入的研究。在半导体光电子领域,电子迁移率极高的石墨烯和开关特性优异的过渡金属硫化物分别在高频器件和低功耗器件中具备良好的应用前景,但寻找一种能兼具两者优点的材料体系仍然是二维材料研究中的热点。黑磷晶体是一种半导体性的范德华层状材料,其电子结构呈显著的层数依赖关系,且具备良好的电输运特性,因而能成为二维材料中继石墨烯和过渡金属硫化物之后重要补充；并且黑磷具备独特的各向异性光电特性,在各向异性纳米光电子器件中具备良好的应用前景。本文以探究新型二维层状材料黑磷的光电特性为目的,主要围绕不同层厚黑磷晶体的制备及其表征开展研究。主要研究工作如下：本文研究了不同层厚黑磷晶体的制备与光电特性。通过机械剥离的方法制备了不同层厚的薄层黑磷晶体,并探索了合适的等离子体辅助刻蚀条件,提高薄层黑磷晶体的制备效率。通过原子力显微镜的佐证,我们系统研究了拉曼特征峰位和峰强度随层数的变化关系；提取了不同层厚黑磷晶体的光学衬度谱,从而发展了快速无损的光学表征手段来判定薄层黑磷晶体的层数。研究常温下薄层黑磷晶体的光致发光特性,确定了单双层黑磷晶体分别位于1.65 eV和2.15 eV的荧光峰,佐证了黑磷晶体从红外和可见光区的宽带隙调控能力。我们研究了薄层黑磷晶体的各向异性光电特征。结合透射电镜和角分辨拉曼光谱,将角度依赖的特征拉曼光谱与黑磷晶体取向关联,从而可以通过辨识拉曼峰强随激光偏振方向与晶向的变化关系来判定黑磷的晶体取向。沿特定晶向上构筑场效应晶体管,研究比较不同晶向上黑磷的电输运特性,确定了zigzag晶向为黑磷电子输运能力最佳的方向。探索了薄层黑磷晶体透射电镜样品的洁净转移方法。通过对比碱溶液刻蚀转移法、PMMA无水转移法和PDMS干法直接转移方法,我们提出了干法转移结合可控的原位加热退火的方法,能较好的得到表面洁净的黑磷晶体区域,并较可控的原位逐层减薄黑磷二维材料,为黑磷的透射电子显微镜表征提供有效的方法途径。