磷酸二氘钾（KD₂PO₄,简称DKDP）晶体是一种性能优良的非线性光学晶体材料,具有非线性光学系数大、半波电压低,透过波段宽、光学均匀性好、易于实现相位匹配、易于生长大尺寸优质晶体等优点,一直被广泛应用于激光变频、电光调制、参量振荡器和Q开关等高技术领域。随着这些技术领域的发展,对DKDP晶体的质量、尺寸要求也越来越高,同时需求量也在增加,因此DKDP晶体的生长速度和质量是目前的研究热点。各国晶体生长专家都力求生长出大尺寸,高质量的DKDP晶体。本文采用常温水溶液降温法生长DKDP晶体。DKDP晶体生长原料的合成,主要由高纯试剂五氧化二磷（P₂O₅）和重水（D₂O）反应合成氘化磷酸,然后在D₃PO₄溶液中滴入K₂CO₃的重水溶液进行复分解反应,从而制备KD₂PO₄。由于溶液在合成过程中存在水解聚合平衡,容易使溶液中含有影响晶体质量的焦磷酸根离子,因此应定期对晶体生长溶液进行酸化回流加热处理,可使平衡向水解方向移动,以降低溶液中的焦磷酸根离子浓度。另外,由于pD值对DKDP晶体的生长有较大的影响,因此通过K₂CO₃的用量来调节溶液的pD值。本文采用了正交设计试验探索了溶液的氘含量、溶液的pD值、溶液过滤的滤膜孔径和溶液的过热时间对DKDP晶体性能的影响。溶液的氘含量包括100%,92%,86%三个水平,溶液的pD值包括3.5,4.0,4.5三个水平,溶液过滤时采用的微孔滤膜孔径为0.4μm,0.22μm,0.15μm三个水平,溶液的过热时间包括12小时,24小时和36小时三个水平。利用这四个因素三个水平设计了正交试验表L₉（3⁴）安排9次试验进行晶体的生长。晶体的生长过程主要包括晶体生长设备的准备,饱和点的测定,溶液的处理,籽晶的选择、制备及固定,晶体生长过程中降温速度的确定等。在生长过程中出现的单斜相杂晶对DKDP晶体生长影响较大。本文中根据晶体在生长过程中的具体情况讨论了单斜相对晶体生长过程的干扰并提出了减少其出现的相应措施。由于生长条件的不稳定,生长出的晶体会存在各种缺陷,如晶面花纹,母液包藏,楔化和添晶等。根据实际生长出的晶体出现的各种缺陷分析了其出现的具体原因。生长结束后,对生长出的晶体进行了各项性能测试,包括消光比、半波电压、氘含量和透过曲线等。通过采用正交试验表对晶体的半波电压进行了实验结果分析处理,实验结果得出了生长DKDP晶体的优化方案,即DKDP溶液的氘含量为92%,所用微孔滤膜的孔径为0.15μm,溶液的pD值为4.0,溶液的过热时间为36 h。同时也研究了退火处理对改善DKDP晶体光学质量的作用。研究结果发现退火后,晶体的消光比得到较大幅度的提高,半波电压也相对减小,晶体的电光性能得到较好的改善。而退火后的晶体与退火前相比,透过率和透过范围都略微降低,这说明退火对晶体光透过性能方面改善作用不明显。总之,本文对影响DKDP晶体的生长条件的溶液稳定性以正交试验设计的方法做了比较系统的研究,并采用正交试验表对各项测试结果进行了数据处理,得到了生长DKDP晶体的优方案和其它多项有意义的结论。退火热处理能够改善晶体的光学质量,这对于晶体的应用意义很大,但有些问题还有待进一步的深入研究。