碳微球（CMBs）、碳纳米管（CNTs）等常见的碳材料，因其在力学、热学、电学等方面表现出优异的性能而被各界科研人员广泛研究，使其在科学实验、生产实践领域都体现出巨大的价值。其中CVD法工艺简单、反应产物单一、环境友好、反应可连续进行，因而是备受青睐的一种合成方法。目前，制备碳材料的原料大多为烃类、脱油沥青、煤沥青等不可再生资源，我国面临环境及资源的巨大考验，寻找清洁可再生资源成为发展的必然趋势，而纤维素含有丰富的碳元素，其来源广泛，储量丰富，是制备碳材料的理想原料。本文选用不同的纤维素材料为碳源，通过不同工艺制备了不同形貌的碳材料。第一种碳源使用的是最简单纤维素材料--微晶纤维素，采用CVD法制备出碳材料，通过单因素法进行实验，探讨了催化剂百分比、气流、高温反应时间对制备材料的微观形貌、晶态结构及官能团的影响，确定了制备碳纳米管的最优工艺条件，为采用纤维素作原料制备碳材料的构想提供了实验基础。另外一种碳源使用的是天然纤维-棉纤维及被大量使用的再生纤维素纤维，采用浸渍及预氧化处理的工艺制备得到了碳材料，产物的微观形态呈纤维状，产率较高。研究工作得出的主要结果如下：（1）以微晶纤维素为原料，二茂铁作催化剂前驱体，采用CVD法通过控制气流大小、催化剂含量、反应时间制得了不同形貌的碳材料，找到了制备碳纳米管的最佳工艺条件：催化剂含量为30%，高温反应温度为900℃，气体流速为0.15L/min。高温反应2min时制得弯曲CNTs，高温反应30min时，制得较直CNTs。（2）以棉纤维为原料进行碳化反应，经过KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)-氯化铵浸渍液浸渍的棉纤维，高温碳化后的产物仍保持纤维状，棉纤维的卷曲形态得到改善，其高温碳化的产物产率得到显著提高，将氧化时间为60min，得率可达到28.3%。（3）再生纤维素纤维经过浸渍处理后，与未经过浸渍处理的再生纤维素纤维相比，其高温碳化产物的得率有显著提高，由10.9%提高到27.5%-33.7%。（4）观察未预处理的再生纤维素纤维经高温碳化后的产物的微观形貌，发现表面刻蚀，出现细小的孔洞。而经浸渍的再生纤维素纤维的高温碳化产物微观形貌没有什么变化：截面呈锯齿形，纵向有明显的沟槽。可见，浸渍预处理对再生纤维素纤维起到保护形貌的作用。