氟胺氰菊酯中间体的合成工艺研究

来源 :浙江大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dota1231
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文对氟胺氰菊酯的关键中间体3-甲基-2-(2-氯-4-(对三氟甲基)苯胺基)丁酸(氟胺氰菊酸)的合成路线进行了详细的研究,探索了两条路线来合成3-甲基-2-(2-氯-4-(对三氟甲基)苯胺基)丁酸。(1)α-溴代异戊酸乙酯为起始原料,经水解,与对三氟甲基苯胺缩合,再以N-氯代丁二酰亚胺作为氯代试剂氯代得到3-甲基-2-(2-氯-4-(对三氟甲基)苯胺基)丁酸。(2)以异丙烷为起始原料,经溴代、格氏反应、加成、还原、水解和氯代后得到产物氟胺氰菊酸。并在打通路线的基础上优化各步反应,提高最终产物的收率。本文通过价格较为低廉的α-溴代异戊酸乙酯,通过水解得到α-溴代异戊酸钾盐,将钾盐在无溶剂,无催化剂体系下发生亲核取代反应,生成3-甲基-2-(4-(对三氟甲基)苯胺基)丁酸,再以N-氯代丁二酰亚胺为氯代试剂进行苯环上的氯代反应,得到3-甲基-2-(2-氯-4-(对三氟甲基)苯胺基)丁酸。研究了亲核取代反应时温度及配比对反应的影响,确定了最佳反应条件。较佳工艺下,产物收率为55%。本文探索了另一条氟胺氰菊酸合成路线:以异丙醇为起始原料,浓硫酸体系下,以氢溴酸为卤代试剂,得到2-溴丙烷。以2-溴丙烷得到格氏试剂,再与草酸二乙酯发生格氏反应得到3-甲基-2-氧代丁酸乙酯。考察了格氏反应时温度、投料配比以及滴加顺序对反应的影响,确定了最佳反应条件。较佳工艺下,产物含量89.1%,收率86.9%。将3-甲基-2-氧代丁酸乙酯与对三氟甲基苯胺反应,得到亚胺产物,以硼氢化钠为还原剂,二氯甲烷为溶剂以及氯化铜为催化剂还原亚胺,得到3-甲基2-(4-(对三氟甲基)苯胺基)丁酸乙酯。研究了水解反应时配比,还原反应中配比、还原剂用量和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳反应条件。较佳工艺下,产物含量60%,收率81%。最后,将3-甲基-2-(4-(对三氟甲基)苯胺基)丁酸乙酯水解得到3-甲基-2-(4-(对三氟甲基)苯胺基)丁酸。并以N-氯代丁二酰亚胺为氯代试剂进行氯代反应,生成3-甲基-2-(2-氯-4-(对三氟甲基)苯胺基)丁酸。研究了水解反应时碱用量、氯代反应的配比对反应的影响,确定了最佳反应条件。较佳工艺下,产物含量为91%,收率为87%。
其他文献
在道路建设中,沥青路面的产生裂缝一直是道路施工团队最头痛的问题,也是影响道路质量最直接的原因,所以如何进行沥青路面裂缝的预防是整个道路建设中很重要的问题。对于沥青
为阐明长期施肥对黑土和暗棕壤土壤酶活性的影响、土壤酶活性与土壤养分的关系,探讨土壤持续利用的培肥模式,采集了施用不同肥料28年后的黑土和暗棕壤,对黑土和暗棕壤土壤酶
评价尸检病例深部真菌感染的发生率。方法对北京协和医院1953~1993年间共计3447例尸检病例的资料进行回顾性分析。结果在3447例尸检病例尸检时发现,深部真菌感染者85例,占2.5%;发生率近20年间有明显上升,前
目的探讨血清降钙素原(PCT)与C-反应蛋白(CRP)和内毒素(LPS)对社区获得性肺炎诊断、病情判断的意义,为早诊断、早治疗、判断预后提供参考。方法选取2012年1月-2013年10月住院
白酒品牌名称是一种特殊的竞争型符号,其命名是语言学在经济领域的具体运用,是企业实施品牌战略的至关重要的步骤,对其进行研究具有重要的价值和现实意义。本文以语言学、文
为研究秸秆覆盖在宁南山区对春玉米生长及其土壤水分的影响,在宁夏彭阳县对三种不同秸秆覆盖处理方式进行了试验研究。对比分析了不同覆盖措施下春玉米的生长状况、产量及水
综述了模具加热与温控技术对注射成型工艺和塑件质量的影响,从原理上分析和比较了注射模几种先进的加热与温控方法,总结出各自的优缺点,展望了模具加热与温控技术的发展方向。
《喧哗与骚动》是美国现代著名小说家威廉·福克纳(William Faulkner,1897-1962)第一部成熟的作品;而圣经是深受基督教传统熏陶的福克纳的启蒙读物,是他一生的必读书籍,因此
目的:探讨用力排便引起心源性猝死机制,以减少心源性猝死发生。方法:收集10例用力排便引起心源性猝死患者病例,对其心功能状况、猝死前主要疾病及病程、诱发因素等项内容进行临床
小额贷款公司是主要为农村居民和中小企业提供小额信贷服务的重要组织形式。小额贷款公司自试点以来取得了良好的经济和社会效果,然而,在其经营过程中却遇到了诸多法律问题亟