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在本论文中,主要研究了两个方面的问题:1.用荧光光谱法研究银杏叶提取物(黄酮)与牛血清白蛋白(BSA)的作用;2.利用荧光光谱法测定体系中铌的含量。
1.文献综述首先介绍了银杏叶提取物(黄酮)提取、纯化方法的研究现状,归纳了银杏叶提取物的药理作用,总结了近十余年来的主要研究成果;其次介绍了各种铌的测定方法,重点介绍了用荧光光谱法测定铌的研究进展。
2.银杏叶中黄酮的提取、纯化及其与蛋白质相互作用的研究本章采用乙醇作为溶剂,超声波法提取银杏叶的总黄酮。通过正交试验对提取条件进行了优化,结果表明,乙醇提取银杏叶总黄酮的最佳工艺为:银杏叶粒度为40目,50%乙醇,料液比1:20,提取时间40min,提取次数4次,提取率为0.281%。选用AB-8型大孔树脂上柱,上柱pH=6.0,室温(25℃)下吸附,上样流速1.5mL/min和解吸流速3mL/min。三倍树脂床体积的70%乙醇洗脱,洗脱曲线集中,没有明显的拖尾现象说明洗脱效果较好。并且应用荧光光谱法研究了总黄酮与牛血清蛋白(BSA)间的相互作用,解释了银杏叶提取物(GBE)对BSA的荧光发射光谱猝灭现象。通过pH值、离子强度、共存金属离子对GBE—BSA相互作用体系的影响进行研究,计算了GBE—BSA的结合常数,并且解释了银杏叶黄酮药物作用的机理。
3.铌-孔雀绿-水杨基荧光酮体系共振瑞利散射法测定铌的研究本章研究了铌(V)-水杨基荧光酮(SAF)-孔雀绿体系的共振散射现象。实验表明,在聚乙烯醇存在下,于HAc—NaAc(pH=5.50)缓冲溶液中,体系的共振散射强度与铌(V)浓度之间有一定的关系。在λex=λem=529nm处,共振散射强度最强,且共振散射强度的强弱与铌(V)的浓度呈良好的线性关系,线性范围0.004~0.24mg·L-1,r=0.9995,检出限为0.00348 mg·L-1,据此建立了测定铌的新方法。该方法选择性好、操作方便、快速、准确。应用于矿样中铌的测定,相对标准偏差(RSD)为1.7%(n=9),加标回收率为93.3%~106.7%,结果令人满意。
4.铌-溴邻苯三酚红-丁基罗丹明B体系共振瑞利散射法测定铌的研究本章研究了铌(V)与溴邻苯三酚红和丁基罗丹明B形成离子缔合物的共振散射现象,拟定了一种新的测定铌(V)的共振散射方法。实验表明,于HAc—NaAc(pH=5.40)缓冲溶液中。在溴代十六烷基吡啶存在下,体系的共振散射强度与铌(V)浓度之间有一定的关系。在λEx=λEm=655nm处,共振散射强度最强,且共振散射强度的减弱与铌(V)的浓度呈线性关系。线性范围0.008~0.16mg/L,r=0.9986,检出限为0.00794mg·L-1。该方法操作方便、快捷。应用于矿样中铌(V)的测定,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=9),加标回收率为94.0%~105.0%,结果令人满意。
5.铌-苯基荧光酮-亮绿SF体系共振瑞利散射法测定铌的研究本章研究了铌(V)-苯基荧光酮-亮绿SF体系的共振散射现象。实验表明。在十二烷基苯磺酸存在下,于HAc—NaAc(pH=5.20)缓冲溶液中,体系的共振散射强度与铌(V)浓度之间有一定的关系。在λex=λem=568nm处,共振散射强度最强,且共振散射强度的强弱与铌(V)的浓度呈良好的线性关系,线性范围0.001~0.018mg·L-1,r=0.9991,检出限为2.92×10-6mg·L-1,据此建立了测定铌的新方法。该方法选择性好、操作方便、快速、准确。应用于矿样中铌的测定,相对标准偏差(RSD)为3.0%(n=9),加标回收率为92.5%~107.5%,结果令人满意。