本文以正硅酸乙酯（TEOS）作为硅源制备SiO₂气凝胶溶胶,将膨胀珍珠岩/石棉绒纤维负载到SiO₂气凝胶溶胶内部,再经凝胶老化,最后采用常压干燥法制备出膨胀珍珠岩/石棉绒纤维SiO₂气凝胶隔热复合材料。本实验研究了凝胶时间、膨胀珍珠岩用量、石棉绒纤维用量对复合材料性能的影响,并对复合材料采用SEM、FT-IR等表征手段进行微观形貌和结构表征。实验结果表明,当凝胶时间为20 min,膨胀珍珠岩的加入量为1.5 g且石棉绒纤维的加入量为5 g时,通过各项表征证明气凝胶隔热复合材料的性能最优,密度为614 kg/m³,并且没有改变气凝胶本身的结构。膨胀珍珠岩/石棉绒纤维SiO₂气凝胶复合材料的导热系数为0.1673 W/（m·K）,热扩散系数为0.2946 mm²/s。本文还通过物理添加法和化学添加法分别对聚氨酯硬质泡沫与SiO₂气凝胶复合材料进行制备及性能研究。聚氨酯硬质泡沫是聚氨酯的一种,通常是由多羟基醇和异氰酸酯混合搅拌后生成的泡沫状固体。物理添加法是采用正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,无水乙醇为溶剂,盐酸为酸催化剂,氨水为碱催化剂,用石棉绒纤维增强SiO₂气凝胶,通过将制备好的聚氨酯硬质泡沫磨成粉末作为改性材料加入到凝胶中,再通过乙醇进行老化,最后采用常压干燥法制备出SiO₂气凝胶隔热复合材料。化学添加法以聚醚多元醇、三乙醇胺、水的混合液作为A料,异氰酸酯作为B料,将一定量的正硅酸乙酯（TEOS）、无水乙醇、0.1%的乙酸在50℃的条件下搅拌90 min后的混合溶液作为C料。先将A料与C料按一定比例混合后,再与B料按质量1:1混合发泡形成改性聚氨酯泡沫,从而制备出聚氨酯硬质泡沫与SiO₂气凝胶隔热复合材料,并对复合材料进行一系列表征及性能测试。通过对测试结果进行分析,复合材料的密度为34.14 kg/m³时,拉伸强度最大值为840 kPa,导热系数最低为0.03454 W/（m·K）。